测量不确定度评定程序

电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第1页共9页测量不确定度评定程序1目的为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国内相关技术规范、标准的规定。2适用范围适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。3职责3.1副主任a)负责批准测量不确定度评定报告；b)批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。3.2技术负责人a)制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总体要求；b)组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。3.3检测项目负责人a)负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。4程序4.1技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训内容和考核结果的记录、归档。4.2测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1）说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规范/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。4.2.2画出测量系统方框图4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第2页共9页4.2.4根据数学模型和有关信息，列出各不确定度分量的来源，尽可能做到不遗漏不重复，主要来源有（但不限于）：所用的参考标准或标准物质（参考物质）、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出，被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。4.2.5评定各不确定度分量的标准不确定度：①不确定度A类评定采用统计方法；②不确定度B类评定采用非统计方法。合理地评定应依据对方法性能的理解和测量范围，并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求；②客户的要求；③据以作出满足某技术规范决定的紧限。4.2.6计算合成标准不确定度。4.2.7确定扩展不确定度和报告测量结果。4.3测量不确定度报告的审核和批准4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时，可委托外单位专家审核。4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后，作为实验室的受控技术文件打印归档，并作为作业指导书发至有关检测人员执行。4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时，应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见，由技术负责人组织审核批准后实施。4.4测量不确定度的报告和应用在下列情况下检测实验室的检测报告（或证书）中应给出有关测量结果不确定度的信息：a)当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时；b)客户有要求时；c)当不确定度影响到对技术标准/规范限度的符合性时，（即测量结果处于技术标准/规范规定的临界值附近时，测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响）。电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第3页共9页4.5注意事项技术负责人应组织质量监督员和有关检测人员就下述情况决定有关项目评定不确定度的具体要求：4.5.1当检测结果不要求得到数字结果（如仅判断通过或不通过、合格或不合格、大于或小于限定值或其它定性的估计），则不要求给出测量结果的不确定度，但实验室应对检测结果的不确定度应了解。4.5.2对于某些公认的检测方法或规范，如果该方法或规范规定了结果的报告方式时，实验室只要遵守该检测方法或规范，即被认为符合要求。但作出符合性声明时，应考虑测量不确定度。4.5.3由于某些检测方法的性质，决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评定，这时应努力找出主要不确定度分量并做出合理评定，并要确保测量结果的表达方式不会造成客户对测量不确定度的误解。4.5.4检测实验室均应根据检测项目的特点分门别类制定并实施评定其测量不确定度的程序，如有的检测项目包含取样和样品制备，则评定时就应考虑由此引起的不确定度，有的检测样品不能作重复独立测量，就不应考虑重复性对测量不确定度的贡献，有的检测项目A类评定不确定度分量对总不确定度起决定作用，这时就不必勉强去寻求B类评定分量。4.6办公室应建立测量不确定度评定的有关记录，重大处置相关记录应作为下次管理评审的输入。5、相关文件（本程序的附录1～附录3是非受控文件）6、质量记录（无）电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第5页共9页附录-1测量不确定度评定步骤1.明确被测量，简述被测量的定义以及测量方案和测量过程；2.画出测量系统方框示意图3.给出评定测量不确定度的数学模型，即被测量Y与各输入量之间的函数关系，若Y的测量结果为y，输入量Xi的估计值为xi，则),,,(21nxxxfy（A.1.1）4.根据数学模型列出各不确定度分量的来源（即输入量xi），尽可能做到不遗漏不重复，如测量结果是修正后的结果应考虑由修正值所引入的不确定度分量。5.评定各输入量的标准不确定度u(xi)，并通过由数学模型得到的灵敏系数iixyc，进而给出与各输入量对应的标准不确定度分量ui(y)。如扩展不确定度用Up（如U0.95）表示，则应估算对应于各输入量标准不确定度的自由度i，根据xi的实际情况可以选择A类或B类评定得到其u(xi)。5.1A类评定对xi作ni次独立重复测量，得到测量结果xik,(k=1,2,,n)，则其最佳估计值（平均值）为：nxxnkiki1（A.1.2）单次测量的标准不确定度为：1)()()(12nxxxsxunkiikikik（A.1.3）平均值的标准不确定度为：nxsxsxuikii)()()(（A.1.4）如测量系统稳定，实时测量的标准不确定度u(xik)均可以由预先评估时所作的n次测量结果得到。如实时提供给客户的是单次测量的测得值，其标准不确定度可以用上述u(xik)=s(xik)的值，如实时提供给客户的是m次（例如m=3）测得值的平均值，其相应的标准不确定度为mxsik)(（一般m≤n）。5.2B类评定5.2.1.若资料（如检测证书）给出xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k，则xi的标准不确定度为：电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第6页共9页kxUxuii)()(（A.1.5）若资料只给出了U，没有指明k，则可以认为k=2（对应约95%的置信概率）若资料只给出Up(xi)（其中p为置信概率），则包含因子kp与xi的分布有关，此时除非另有说明一般按照正态分布考虑，对应p=0.95，k可以查t-分布表得到，即kp=1.960；若资料给出了Up(xi)及eff，则kp可查t分布表得到，即kp＝tp(eff)。5.2.2.若由资料查得或判断xi的可能值分布区间半宽度a（通常为允许误差限的绝对值）则xi的标准不确定度为：kaxui)(（A.1.6）此时，k与xi的分布有关，如表1所示（参见JJF1059-1999附录B“概率分布情况的估计”）。表1对应几种非正态分布其包含因子为：分布两点反正弦矩形梯形三角k123216其中为上下底边之比值66.合成不确定度uc(y)的计算NiNiNijjijijiiicxuxuxxrxfxfxuxfyu111122)()(),(2)()()((A.1.7)式中xi和xj为输入量；xi和xj为输入量xi和xj之间的相关系数估计值。实际工作中，若各输入量之间均不相关，或虽有部分输入量相关，但其相关系数较小而近似为r(xi，xj)=0，于是uc(y)可简化为：NiiNiiicxucxuxfyu122122)()()()((A.1.8)7.不确定度分量汇总表2不确定度分量汇总表输入量Xi估计值xi不准不确定度概率分布灵敏系数iixfc不确定度分量)()(iiixuxfyu输出量Y合成标准不确定度uc(y)电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第7页共9页8.扩展不确定度的确定可用下列两种方法之一给出扩展不确定度U8.1U=kuc一般取k=2，对应约95%的置信概率；8.2Up=kpuc=tp(eff)uc，tp(eff)由查t分布表获得，一般取t0.95(eff)对应置信概率95%的值。电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第8页共9页附录-2测量不确定度合理性验证验证方法可采用下述方法之一，通过实验室之间的比对进行。1.送校法将被验证的计量标准送校，该标准给出的y值与上级计量机构检测该值的结果y0比较应满足：Uyy0（其中U为被验证计量标准的扩展不确定度），则评定测量不确定度评定合理。2.传递比较法用高一级测量标准(测量不确定度为U0)和被验证的计量标准测量同一台稳定的传递标准或核查标准，应满足：2020UUyy(A.2.1)则评定测量不确定度评定合理；如30UU成立，Uyy0则也评定测量不确定度评定合理。3.比对法用两台不确定度同为U的计量标准测量同一稳定的被测对象进行比对，比对结果差为yayb应满足：UUUyy222ba(A.2.2)则评定测量不确定度评定合理。4.多台比对法用三台或三台以上同为U的计量标准测量同一稳定的被测对象进行比对，多台（n台）测量结果的平均值为y其中某一台计量标准的测量结果为yi，应满足：Unnyyi1(A.2.3)则该台标准的测量不确定度评定测量不确定度评定合理。【注1】以上四种方法适用于检测实验室，如能得到高一级计量标准的测量值时尽可能采用前两种方法，否则可采用后二种方法。【注2】对检测实验室可采用后两种方法，测试系统或装置应视为方法中的计量标准。电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件修改码：0测量不确定度评定程序文件编号：HDMJ/QP—22(B/0)发布日期：2007年12月30日第9页共9页附录-3几点说明1.为了便于客户比较和选择实验室的能力，在表述实验室能力的有关不确定度的指标时应填写典型值，即“最小测量不确定度”和“最佳测量不确定度”，同时注明为获得最小测量不确定度的测量条件。在测量不确定度评定时，应综合考虑下列两个不确定度来源后加以评估：a）与实验室的测量系统（包括环境影响）相联系的不确定度；b）与被测对象相联系的不确定度。鉴于被测对象的状况差异可能很大（如被测对象和测量系统端面的失配随被测对象变化很大，为获得最小测量不确定度可选择最佳匹配作为评定条件）。实验室应建立一个评审不确定度评定有效性的机制，以便当测量仪器、设备重新校准或发生严重影响相关不确定度分量的其他变化时能及时修改对外公布的不确定度指标，这种评审既要考虑设备的最新校准结果，也要考虑最新校准结果与先前校准结果相比较而判定的稳定性，（例如在校准不确定度评定的数学模型中，除了要考虑标准值校准的不确定度，也要把该标准值自它上次校准以来的漂移作为输入量写进数学模型）。2.也是为了便于客户比较和选择实验室的能力，扩展不确定度对应的置信概率应统一规定为95