09药物分析期末试卷C答案

第1页共9页南昌大学2009～2010学年第一学期期终考试试卷答案及评分细则试卷编号：(C)卷课程编号：X58010401课程名称：药物分析考试形式：闭卷适用班级：制药06姓名：学号：班级：学院：环化学院专业：制药工程考试日期：2009.12.7题号一二三四五六七八九十总分累分人签名题分201020201515100得分考生注意事项：1、本试卷共9页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。一、选择题（每小题1分，共20分）（选择正确答案的编号，填在各题题后的括号内,少选或多选均不得分）得分评阅人1．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质，必须用标准溶液进行比对2．HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（ADE）A测定拖尾因子B测定回收率C测定保留时间D测定分离度E测定柱的理论板数3．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A与溴试液反应，溴试液退色B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与三氯化铁反应，生成紫色化合物第2页共9页4．巴比妥类药物具有的特性为：（BCDE）A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络合D易水解E具有紫外吸收特征5．双相滴定法可适用于的药物为（D）。A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸钠6．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（B）AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR7．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥8．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（B）A非水溶液滴定法B铈量法C荧光分光光度法D钯离子比色法9．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ABC）A冰醋酸-醋酐为溶剂B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D仅用电位法指示终点E溴酚蓝为指示剂10．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（D）？A0.2mlB0.4mlC2.0mlD1.0ml11．能发生硫色素特征反应的药物是（D）。A维生素AB维生素EC维生素CD维生素B112．四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ABE）A在室温或30℃恒温条件下显色第3页共9页B用避光容器并置于暗处显色C空气中氧对本法无影响D水量增大至5%以上，使呈色速度加快E最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂13．有关甾体激素的化学反应，正确的是（D）AC3位羰基可与一般羰基试剂BC17-α-醇酮基可与AgNO3反应CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应DC17-α-醇酮基可与四氮唑盐反应14．青霉素的鉴别反应有（ABC）A红外吸收光谱B茚三酮反应C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应15．下列关于庆大霉素叙述正确的是（D）A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应16．片剂中应检查的项目有（BD）A澄明度B检查生产、贮存过程中引入的杂质C应重复辅料的检查项目D重量差异17．需作含量均匀度检查的药品有（A）A主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品B主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品E注射剂和糖浆剂18．对中药制剂分析的项目叙述错误的是（B）A合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。B丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。C冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。D散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。第4页共9页19．药物的鉴别试验是证明（B）A未知药物真伪B已知药物真伪C已知药物疗效D未知药物纯度20．用于TLC定性的参数是(C)AtRBRSDCRfDtm二、配伍选择题（每题0.5分，共10分。备选答案在前，试题在后。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用也可不选用。）得分评阅人[1-3]A.检测限B.定量限C.相关系数D.回归E.精密度1.杂质限量检查要求的指标A；2.反映两个变量之间线性关系的密切程度C；3.计算出变量之间的定量关系D；[4-7]A.加Pb（AC）2B.加Hg（AC）2C.直接滴定D.加HgCl2处理E.电位法指示终点4.非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素C；5.非水碱量法测定氢溴东莨菪碱B；6.非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱E；7.非水碱量法测定盐酸氯丙嗪.B；[8-10]A.在冰醋酸中用HClO4滴定，被测物与HClO4的摩尔比为1：3B.在冰醋酸中用HClO4滴定，被测物与HClO4的摩尔比为1：2C.HClO4滴定时，必须加醋酸汞处理D.经氯仿提取后用HClO4滴定，被测物与HClO4的摩尔比为1：4E.HClO4滴定时，必须用电位法指示终点8.硝酸士的宁E；9.硫酸奎宁片A；10.盐酸氯丙嗪C；第5页共9页[11-13]A.糖类赋形剂B.辅料氯化钠C.赋形剂硬脂酸镁类D.溶剂油E.辅料枸橼酸11.对高锰到钾法有干扰A；12.对高氯酸滴定法有干扰C；13.对EDtA法有干扰C；[14-16]A.硫酸铜B.溴和氨试液C.发烟硝酸和醇制氢氧化钾D.甲醛硫酸试液E.重铬酸钾14.盐酸麻黄碱A15.硫酸阿托品C；16.盐酸吗啡D；[17-20]A.取供试品0.1g，加水与0.4﹪氢氧化钠液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀B.取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，渐显黄色C.取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色D.取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E.取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的点为228～231℃以下药物的鉴别反应是17.盐酸氯丙嗪C；18.地西泮D；19.磺胺甲恶唑A；20.尼可刹米B；三、填空题(每小题2分，共20分)得分评阅人1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态的氢__，与药物中微量砷盐反第6页共9页应生成具挥发性的__砷化氢__，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的__砷斑__，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3．巴比妥类药物的环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，易发生酮式-稀醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。4．芳酸类药物的酸性强度与苯环羧基或取代基有关。芳酸分子中苯环上如具有卤素、硝基、羟基、羧基等电负性大的取代基，由于吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强。5．盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸纳，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。6．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面以下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1～5分钟，再确定终点是否真正到达。7.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是水相pH的选择。在影响酸性染料比色法的因素中水相的pH和酸性染料的选择的影响是本法的实验关键。8．许多甾体激素的分子中存在着4-3-酮基和苯环共轭系统所以在紫外区有特征吸收。9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。10．中国药典制剂通则的片剂项下，规定有重量差异和崩解时限两项检查。四、问答题（每小题5分，共20分）得分评阅人1．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法.答：双相滴定法原理：利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。……………3分第7页共9页方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。…………………………2分2．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答:指示终点方法：永停滴定法、电位法和内、外指示剂法；…………3分中国药典：永停滴定法。……………………………2分3.．简述铈量法测定维生素E的原理？答：原理：维生素E用硫酸加热回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸铈定量的氧化为对－生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。………2.5分介质为一定量的乙醇，由于硫酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生育酚溶于醇而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点不明显，影响测定结果。………………………………2.5分4．制剂分析与原料药分析方法相比较有哪些不同？答:（1）制剂分析与原料分析方法不同：对于复方制剂，情况更为复杂，不仅要考虑附加剂等对主药分析方法的影响，还要考虑有效成分之间可能存在的相互干扰。………………………………2分（2）分析项目的要求不同.………………………………1分（3）含量测定结果的表示方法不同：原料药的含量测定结果一般以百分含量表示。而制剂则一般用含量占标示量的百分率来表示。标示量是每单位成药所含有效成分（主成分）的重量，用g或mg表示。………………………………1分（4）含量限度的要求不同：一般对原料药要求严格，对制剂分析相对要求较宽。………………………………1分五、鉴别题（每小题5分，共15分）得分评阅人1.如何鉴别肾上腺素和异烟肼药物？答:肾上腺素:分子结构中具有酚羟基,与三价铁配位呈色………………2.5分异烟肼:具有酰肼基团反应（与氨制硝酸银、亚硒酸、香草醛反应）…2.5分第8页共9页2.如何鉴别醋酸地塞米松和黄体酮？答:与碱性酒石酸铜液反应生成红色沉淀的是醋酸地塞米松……2.5分与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色的是黄体酮………2.5分3.如何用化学方法鉴别苯巴比妥、阿司匹林、普鲁卡因、尼可刹米？答：(1)甲醛－硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥；………………1分(2)水解后与三氯化铁配位呈色的为阿司匹林；………………1分(3)能发生重氮-偶合反应的为普鲁卡因；………………1分(4)与氢氧化钠试液加热，有二乙胺臭味逸出，并能使湿润红色石蕊试纸变蓝的为尼可刹米。………………2分六、计算题：（每小题5分，共15分）得分评阅人1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg/ml的Pb）多少ml？解:列出公式………2分；数据正确…………2分；答案正确…………1分）（mlCLSV0.210100.4105662．取阿司匹林片10片（标示量为0.5g/片），精密称定，总重为5.768g，研细后，精密称取0.3566g，按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）20.85ml，空白试验消耗该硫酸滴定液37.84ml。已知每1ml硫酸滴