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使用三氯化铁溶液做不锈钢及其合金的耐麻点腐蚀和抗裂口腐蚀性试验的标准方法本标准在固定代号G48下发行；紧随此代号之后的号码表示原正式通过的年份，或在修订版情况下，表示最新修订版年份。括号中的数字表示最新复审年份。上标ε表示自上次修订或重审以来的编辑变更。1范围1.1本试验方法包括若干测定规程，用于测定不锈钢及其台金暴露于氯-氧化环境时的耐麻点和裂口腐蚀性(见术语CL5)。介绍六种规程，命名为方法A、B、C、D、E和F。1.1.1方法A——三氯化铁麻点腐蚀试验。I.1.2方法B——三氯化铁裂口腐蚀试验。1.1.E方法C——镍基和铬包复合金的临界麻点腐蚀温度试验。1.1.4方法D——镍基和铬包复合金的临界裂口腐蚀温度试验。1.1.5方法E——不锈钢的临界麻点腐蚀温度试验。1.1.6方法F——不锈钢的临界裂口腐蚀温度试验。1.2方法A用于测定不锈钢和镍基、铬包复合金的相对耐麻点腐蚀性，方法B可用于侧定这些合金的耐麻点和裂口腐蚀性。方法C、D、E和F可在标准三氯化铁溶液中，按导致不锈钢、镍基和铬包复合金各自开始麻点腐蚀和裂口腐蚀的最低(临界)温度，为这些合金划分等级。1.3这些试验可用于测定合金填加剂、热处理和表面光洁度对耐麻点腐蚀性和耐裂口腐蚀性的影响。1.4以SI单位表示的值被认为标准。在括号中给出其它单位，仅供参考。1.5本标准并不意味已提及与其使用相关的所有安全事项。制定合适的安全和健康规范，确定规章限制的适用性，是本标准用户的职责。2引用文件2.1ASTM标准A262检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性规范②。D1193试剂水技术规范③。E691进行实验室间研究以测定试验方法精度的规范④。E1338计算机化材料性能数据库中金属与合金识别指南⑤。G1制备、清洗和评估腐蚀拭验试样的规范⑥。G15与腐蚀和腐蚀试验相关的术语⑦。G46麻点腐蚀检验和评估指南⑧。G107计算机化数据库输入用金属腐蚀数据采集和编辑格式准则⑨。3术语3.1本标准专用术语的定义3.1.1临界裂口(腐蚀)温度，名词在试样凸露表面裂隙水下形成至少0.025mrn(0.001in)深裂口腐蚀的最低温度(℃)，忽略边缘浸蚀。3.1.2临界麻点(腐蚀)温度，名词在试样凸露表面形成至少0.025mrn(0.001in)深麻点腐蚀的最低温度，忽略边缘浸蚀。3.2若无其他规定，这里采用的术语应符合《G15术语》。这里提供的定义和(G15术语》中未给出的定义，仅限于本标准。4含义和应用4.1这些试验方法介绍试验室试验，用于比较不锈钢及其合金对于麻点和裂口腐蚀的耐受程度。结果可用于合金分级，以便在这些方法的特殊情况下，增大对诱发麻点和裂口腐蚀的耐受程度。方法A和B用于引起在室温下“304”破坏。4.2三氯化铁溶液的应用被证实是正确的，因为它与在耐受氯化物环境中铁基合金上的麻点或裂隙部位有关，但并不完全相同。在表面有一个恒定尺寸的稳定裂口样板，被当做裂口几何形状的充分技术规范，用于评估相对裂口腐蚀敏感度。4.3三氯化铁溶液中合金相关性能与在某些实际环境中的性能有关，如环境温度下的天然海水和强氧化、低pH含氯化物环境，但已有某些例外情况的报告。4.4方法A、B、C、D、E和F能用于在含氯化物环境中，不锈钢和镍基合金对麻点和裂口腐蚀相对耐受性的分级。这些方法不能用于对合金在不含氯化境中，不锈钢和镍基合金对麻点和裂口腐蚀相对耐受性的分级。这些方法不能用于对合金在不含氯化物环境中的耐受性做任何表述。4.4.1与多数自然环境相比，方法A、B、C、D、E和F用于加速开始局部腐蚀的时间。因此，在任何相同的时间周期以内，在试验期间发生腐蚀的危险比在自然环境中的大。4.4.2基于方法A、B、C、D、E或F的试验结果，不能对于局部腐蚀的传播做任何表述。4.4.3表面制备情况能极大地影响试验结果。因此，试样的研磨和酸洗将意味试验结果不能代表截取试样的实际工件的情况。4.4.4测定临界麻点腐蚀温度和临界裂口腐蚀温度的方法C、D、E和F中的规程无偏差，因为仅按这些试验方法定义这类温度值。注1：不锈钢表面仁的研磨或酸洗可能破坏钝化层。研磨或酸洗以后24小时空气纯化作用足以使这类差别最小化。5仪器5.1玻璃器皿方法A、B、C、D、E和F提供采用广口长颈瓶或合适规格试管两种选择。对于提高温度的试验，可能出现溶液蒸汽时，需要凝器，也可能需要玻璃吊兰架或箍圈。5.1.1长颈瓶要求1000L广口瓶，可采用高型或锥形烧杯。长颈瓶开口应只有约40mm(1.6in)的直径，以便允许试样和支架通过。5.1.2试管要求试管直径约为40mm(1.6in)。若试验要求采用冷凝器(以下介绍)，试管长度应约为300mm(约12in)；否则，长度可约为150至200mm(约6至8in)。5.1.3冷凝器、通孔和盖5.1.3.1可与5.1.1l节中所述长颈瓶相结合选用冷凝器类型。这包括具有直管端或锥型磨砂接头的“冷指“型(例如，见A262规范，规范C)或Allihn-型冷凝器。可经开孔的橡皮堵塞插入直端冷凝器。同样，可制作简单的U型管冷凝器。注2：采用磨砂接头冷凝器需要长颈瓶开口具有相应的接头。5.1.3.2U型管冷凝器经合适尺寸橡皮堵塞中的孔装配，可用于与5.1.2节中介绍的300mm试管相接合。5.1.3.3当蒸汽不是重要问题时，可用观察玻璃盖覆盖长颈瓶。而且，也可用配合堵塞或塑料或石蜡封包，封盖长颈瓶和试管。注3：由于腐蚀可能产生气体压力，应时刻考虑到通气问题。5.1.4试样支架5.1.4.1采用试管的优点之一是无须试样支架。但是，试样位移会产生沿边缘出现裂口腐蚀的可能性。注4：有关边缘腐蚀，见14.2节。5.1.4.2使用长颈瓶时，试样可支承在料槽或箍圈上。如图1中所示的吊兰架，可以免除在试样上钻孔的需要。采用箍圈则需要提供试样支承孔，与吊兰架相比，箍圈更易于制作。并且，箍圈仅形成一个潜在开口点，而用吊兰架则可能有多点。注5：可用TEF-碳氟吊兰架取代玻璃吊兰架。5.1.4.3采用方法B、D和F裂口腐蚀试样的支架是任选的。图1可用于支承试样的玻璃吊兰架示例5.2恒温水浴槽或油浴槽5.2.1对于方法A和B，推荐的试验温度为22±2℃或/50±2℃。5.2.2对于方法C、D、E和F，浴槽应具有能提供0℃与85±1℃之间恒定温度的能力。5.3裂口样板——试验B5.3.1每一试样需两个个四柱型TEF-碳氟化物夹块。每一夹块应为12.7mm(0.5in)直径，12.7mm高，在每一圆柱体顶部夹块为1.6rnm(0.063in)宽，1.6mm深的直角切口，用于保持O型环或橡皮圈。可以用棒料加工夹块。5.3.2每一试样需两个氟化合成橡胶O型环或橡皮圈(低硫，最大0.02%)。注6：在给定的试验规划中，采用全O型圈或全橡胶圈是很好的作法。5.3.2.1O型环横截面应为1.75mm(0.070in)；一环内径约20mm(0.8in)，另一环内径约(1.1in)。No.12像胶圈长为38mm(1.5in)，No14橡胶圈长为51mm(2in)。注7：使用以前可在水中煮沸O型环或橡皮圈，以便去除溶于水的成分，这些成分可能影响腐蚀。5.4裂口样板——方法D和F5.4.1应采用多裂口组件(MCA)，该组件由两个TFE-碳氟化物分段垫圈组成，每一垫圈有许多槽口和高台。图2中所示裂口结构是许多裂口组件方案之一，该方案己在使用中，并可由商业供货获取。.5.4.2多裂口组件的重复使用，组装至规定力矩时，TFE碳氟化物分段垫圈在试验期间应无变形。重复使用以前，检验每一垫圈有无变形或其它损坏迹象。若有这种迹象，应弃置这些垫圈。某些情况，裂口样板可能被受测试合金的腐蚀产物污染。通常，浸没于室温下的稀HCl(如5-10%体积比)中，可去除这些污物，然后用中性去垢剂擦拭，并用水冲洗。5.4.3夹具每一组件需要一个UNSN10276合金(或类似耐腐蚀合金)夹具。每一组件由一螺栓和螺母加两个个垫圈组成。应规定螺栓长度，使其能通过5.1节中所介绍的玻璃器皿的开口。裂口垫尺寸内径外径厚度槽数类型mminMminmminA6.730.26515.90.6252.540.1012B6.730.26515.90.6256.340.25012C9.920.39115.90.6256.340.25012图2TFE碳氟化物裂口垫圈5.5工具和仪器5.5.1方法D和F裂口试验试件的组件，需要一个6.35mm(1/4in)的力矩限制螺母扳手。5.5.2麻点探测用低倍率显微镜(如20倍放大)。5.5.3指针式度盘深度指示器或聚焦显微镜，用于测定麻点或裂口腐蚀的深度。5.5.4电子天平(任选)用于侧定试样质量，精确到0.0001g5.5.5摄影机(任选)拍照记录任何局部腐蚀的模式和程度。6三氯化铁溶液6.1对于方法A和B，将100gFeCl3·6H2O溶于900mLⅣ型试剂级水(规范D1193)(约6%，质量比)。若有任何不溶解的颗粒，则经玻璃棉或滤纸过滤去除。6.2对于方法C、D、E和F，将68.72g试剂级三氯化铁(Fe13·6H2O)溶于600mL试剂级水(规范D1193)（约6%，质量比)，并加入16mL试剂级浓(36.5-38.0%)盐酸。这将形成一种溶液，含约6%FeCl3(质最比)和1%HCl，从而产生在试验温度范围内的pH受控环境。7试样7.1虽然该方法可试验各种形状和尺寸，但推荐25x50rnm(1x2in)的试样作为标准尺寸。进行比较时，一个试验系列中的全部试样应具有同一尺寸。由于端面-粒状表面对麻点腐蚀的敏感度，在试样尺寸限度内，端面-粒状表面与试样表面之比应保持尽可能小些，除非端面-粒状麻点腐蚀是评估的组成都分。注8：方法B中，试样厚度会影响裂口紧密度和试验结果。注9：在一项预期低温试验中，方法C、D、E和F中的端面-粒状腐蚀不可作为普遍的腐蚀。7.2剪切切割试样时，若不评估剪切边缘的耐腐蚀性，则应在试验以前以机加工或研磨方式去除变形材料。7.3对于方法D和E，应在试样中心钻一个足够大的孔，以便容纳用于连接裂口装置的螺栓和隔离套。7.4试样所有表面应抛光至均匀的表面光洁度。已证实A120号研磨砂纸可提供令人满意的标准光洁度。优选湿式抛光，若采用干式抛光，则应缓慢进行，以免过热。试样锐边应倒圆，以免切割橡皮圈或O型环。注10：为达到均匀性而优选抛光表面时，为评估其它表面光洁度(如研磨表面光洁度)，试验者做判断时，试验可能变更。7.5测量试样尺寸，并计算相关总曝露面积。7.6用氧化镁膏或相当物清洁试样表面，用水仔细冲洗，在丙酮或甲醇中浸泡，并在空气中干燥。7.7称量每一试样质量，精确到0.001g或更高，准备投入使用以前，存放于干燥器皿中(见规范G1)。8方法A——三氯化铁麻点腐蚀试验8.1方法8.1.1将以600mL三氯化铁溶液倒入1000mL试验烧杯。若采用大于标准的试样，则按试样表面面积提供至少5mL/cm2(30mL/in2)容量的溶液。将烧杯移送至恒温浴槽，并使试验溶液达到所需恒定温度。实验时采用的温度推荐为22±2℃和50±2℃。8.1.2将试样置于玻璃吊兰架，待试验溶液达到所需温度后，将吊兰架和试样浸没于试验溶液中。在整个试验期间保持溶液恒温。8.1.3用观察玻璃盖封盖试验容器。合理的试验周期为72小时，但是，根据试验者的判断，可以采用不同的方案，取决于被评估的材料。8.1.4取出试样，用水冲洗，并在流水下用尼龙硬毛刷擦洗，去除腐蚀物，浸放于丙酮或甲醛中，然后在空气中干燥。在难于去除深麻点腐蚀物情况下，可采用超声波清洗。8.1.5称量每一试件，精确到0.001g或更高，并保存供检查(见规范G1)。9方法B——三氯化铁裂口腐蚀试验9.1方法9.1.1在每一试管内加150mL三氯化铁溶液，插入一橡皮塞，并将试管置于一恒温浴槽，直到其达到所需恒定温度。评估时采用的淮荐温度为22±2℃和50±2℃。9.1.2用O型环或每两个橡皮圈一个双环，将两TFE-碳氟化物夹块固定于试样，如图3所示。使用塑料手套以免操作期间手接触金属表面。对于25mm(1in)尺寸，采用小O型