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Ⅱ.沉降天平法一．目的意义沉降法原理简单，操作计算容易，由于它不仅能测定粒度大小，还能测粒度分布，因而得到了广泛的应用，是测定微细物料粒度大小与分布的常用方法之一。本实验的目的：①掌握沉降天平法测粉末粒度的原理及方法；②根据测定结果正确作出沉降曲线；③利用沉降曲线计算粉末试样各粒级的颗粒百分数。二．基本原理1.斯托克斯理论沉降法是在适当的介质中使颗粒进行沉降，再根据沉降速度测定颗粒大小的方法，除了利用重力场进行沉降外，还可利用离心力场测定更细的物料的粒度。该法的理论依据是众所周知的斯托克斯公式，即球形颗粒在液体中沉降时，其沉降速度v由式（1）表示：22118)(Xgvηρρ−=（1）式中V———颗粒的沉降速度；X———球形颗粒的直径；ρ1———粉料的密度；ρ2———液体介质的密度；η———液体介质的粘度；g———重力加速度。由此得到的直径：2121])(18[gVXρρη−=（2）X称为斯托克斯直径。实际上它是与试样颗粒具有相同沉降速度的球体的直径，因此，用沉降法测得的粒径有时也称为有效直径，颗粒形状不规则时要取适当的形状系数进行修正。2.测试方法概述按照测定计算方法的不同，重力沉降和离心沉降都可以分为增量法和累积法两种。增量法是测定距液面某一深度悬浊液的浓度随时间的变化，应用增量法测试的仪器主要有移液管、比重计、光透过仪等。累积法是测定颗粒在悬浊液中的沉降速度或测量沉降容器底部颗粒的质量随时间的变化，应用累积法的测试仪器有沉降天平、Werner管（又叫沉降柱）差压计法等。其中沉降天平法是在不同的时间里称量沉降下来的颗粒重量的方法，它的最大缺点是进行一次分析所需要的时间较长，因为必须等待至悬浮液中大部分粉末沉积到天平盘上为止。但它可取之处是所需粉末量少（一般约0.5克），这一点对于材料为有毒的或只能得到少量材料的情况是很重要的，且此法很易实现自动化，仪器结构简单、容易操作，因此目前仍在一些实验室中应用。沉降天平的种类很多，典型的有Callenkamp天平、Sartorius天平、Shimadzu天平、Cahn仪、Bastock仪，我国生产的主要是KCT型颗粒沉积天平。特别是KCT-1型颗粒沉积天平是我国GB2939-82《水泥颗粒级配测定方法》采用的标准仪器。此外，其他一些行业也普遍采用KCT-1型沉降天平来测定粉末的颗粒大小及颗粒级配。3.仪器工作原理本实验采用KCT-1型沉降天平。它由天平装置、沉降部分、光电放大装置及自动记录四部分组成。分度值每步2mg，仪器结构及工作原理如图1所示。当天平开启并调好平衡后，随着悬浮液中的颗粒沉积于秤盘中，天平衡量产生倾斜，固定在横梁上的遮光片随之产生偏移，当秤盘中层架2mg重量时，遮光片的偏移是使得光电二极管受到一定量的光照，经光电放大器放大后，控制器输出一个电脉冲，驱动机构（步进电机）转动一步带动记录器和加载装置动作，使记录笔向右划出一格，加载链条下降一定的长度，使横梁恢复平衡状态，遮断光路。当在称量盘上再沉积2mg时，上述过程在循环一次。由于事先已选好记录纸移动速度，随着颗粒不断沉积，记录笔就在记录纸上画出一阶梯状的曲线即沉降曲线，对该曲线进行分析和计算，便可得出试样的颗粒大小分布情况。记录纸的移动通过变速器进行调节，以满足实验的要求。三．实验器材①KCT-1型颗粒沉积天平；②恒温水浴：将恒定温度的水送入沉降筒外套，保证颗粒沉降过程在恒温下进行；③机械搅拌器：用作将粉末团中各颗粒分散成单个颗粒。搅拌刷直径2.0～2.5cm，与容器壁间隙不大于0.2cm。搅拌刷的转速约为3500r/min；④分析天平：分度值0.1mg；⑤比重计：测定沉降液的密度，精确度为1/1000；⑥计时秒表；⑦烘干箱。四．实验步骤1.沉积天平的校核（1）调整称量盘平衡根据测试要求，在沉降筒内放入一定高度的液体介质，挂号称量盘，将记录笔复零并开启天平，用加平衡砝码和旋转天平上方的微调旋钮使天平平衡。可从指示表头上的指针位置确定。（2）校核并调整分度值当天平调整平衡后，按下“工作”按钮，在挂钩上放置2mg的小砝码，记录笔可移动一步。（3）走纸速度的校核用计时秒表校核仪器所标出的走纸速度。（4）最后沉积量的测定最后沉积量是指试样最终真正能沉积到称量盘上的重量，必须从称量试样中扣除不能沉积到称量盘上的试样重量，它包括称量盘与沉降筒内壁之间悬浮液中的颗粒、称量盘与沉降筒底之间悬浮液中的颗粒。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，需准确测定。测定方法是：称取一定重量（W）的试样，倒入加有分散剂的沉降液体中，分散后全部准一转移到沉降筒中，放入称量盘，再注入沉降液体到规定高度，然后将称量盘上下提拉10～15次，待悬浮液均匀一致后，将称量盘挂到天平的挂钩上，悬浮液中大小不同的颗粒各自以不同的沉降速度沉降，待颗粒基本沉降完毕后，将称量盘上方的悬浮液吸出、过滤。烘干称重（g1）；将沉积在称量盘上的颗粒烘干称重（g2）；将称量盘下的悬浮液吸出、过滤、烘干、称重（g3），则：W=g1+g2+g3（3）最后沉积量E（mg）应为：E=g1+g2=W-g3（4）采用不同细度，不同密度的试样，重复试验多次，算出其平均值。最后沉积量也可待颗粒全部沉降完毕后，记录笔横向移动的距离即为最后沉积量。若颗粒很细，沉降时间很长，亦可在颗粒大部分沉积后将天平关闭，经过若干小时或几个小时候再开启天平，记录笔最后横向移动的距离即为最后沉降量，此法可做辅助校核用。最后沉积量E与相应记录纸上的长度E’之关系为:mSEE×−×=121'ρρρ（5）式中1ρ--试样的密度，g/cm3；2ρ—液体介质的密度，g/cm3；S—记录笔移动一步的距离，0.064cm；M—记录笔移动一步的增量，2mg。2.试样的制备（1）试样的干燥将式样放入烘箱烘干，烘箱的温度应根据试样的性质而定，一般取80℃左右，保温4h，然后将试样取出放入干燥器冷却至室温。（2）试样量的确定根据记录纸宽度和记录笔同步移动一次的长度以及记录笔每移动一次所增加的重量，同时考虑到液体中的浮力来计算。KCT型沉积天平，记录纸宽度160mm，记录笔移动一次为0.64mm，增重2mg，共500mg；在考虑到液体中的浮力后试样量W（mg）应为：211500ρρρ−W（6）（3）沉降液与分散剂的选择为了很好地测定颗粒大小和分布，要选择适当的沉降液体，即介质溶液应不与试样起化学反应，也不能溶解及产生凝结、结晶等现象。最常用的沉降液是蒸馏水，分析密度小的极小颗粒，可选用粘度小且不易挥发的液体如甲醇、无水煤油等；分析密度大的粗颗粒可选用粘度大的甘油及其水溶液。为使试样在沉降中能充分地分散，常常在沉降液中加入一定数量的分散剂。用水和水溶液作为沉降液的常用六偏磷酸钠、磷酸钠作为分散剂，其含量为0.1%～0.2%。（4）制备悬浮液将称量好的试样，倒入小烧杯中，用机械搅拌器分散，对于某些分散不理想的悬浮液，则应先用超声波分散，然后采用机械搅拌器分散，最后倒入沉降筒（用沉降液冲洗烧杯、防止颗粒残留），并加沉降液至规定的高度。（5）恒温若试样颗粒很细或温度变化很大，可将沉降筒外套与恒温器连接，待沉降筒内悬浮液恒温30分钟后，再进行测试，恒温器的温度一般为20℃。使用蒸发快或粘度低的沉降液时，宜用低温，相反情况时宜用高温。3.具体操作步骤①沉降时间的计算。根据实验要求，计算大小不同颗粒所需的沉降时间。颗粒的沉降时间按式（7）计算：2212141xHtx×−=ρρη（7）式中tx—颗粒直径为x的沉降时间，min；η—在实验温度时液体介质的粘度，Pa·s；1ρ—试样的密度，g/cm3；2ρ—液体介质的密度，g/cm3；H—沉降高度，cm；X—非圆性颗粒的当量直径，μm。②接通电源，在稳定的电源电压下保持15分钟，使记录笔尖对准记录纸左边零点。根据计算的沉降时间选择合适的记录纸速度。③用称量盘在沉降筒内上下移动10～15次，边移动边转动，使悬浮液均匀一致。④迅速将称量盘挂在天平的挂钩上，立即开启天平，仪器开始工作，自动记录并绘制出沉降曲线。⑤实验结束后，关闭天平，切断电源，将记录笔回到记录纸的左边零点，取下记录纸。4.数据记录颗粒大小、沉降时间tx及记录纸时间坐标上的折合长度三者相互关系见下表；沉积量累积曲线如图2所示。颗粒大小（x/μm）沉降时间（tx/min）折合长度（cm）颗粒大小（x/μm）沉降时间tx/min折合长度（cm）五．结果处理与分析1．数据处理根据记录所得沉积量累积曲线计算颗粒组成。①用曲线尺连接各个小阶梯顶点，坐圆滑沉降曲线。曲线的纵坐标表示时间，横坐标表示沉积量。②根据所要求分析的颗粒大小，按式（7）算出沉降时间和所选择的走纸速度。③按计算求得沉降时间，在曲线的纵坐标上取点，通过各点作横坐标的平行线与曲线相交，再通过各个焦点做曲线的切线，各点切线在横坐标上的结局即为各级颗粒的累积量。④根据个切线与横坐标的交点，求得大于某粒径的颗粒所占的沉积量R’，可以用直尺量得各交点的坐标值。根据所测得的最后沉积量，以横坐标距离表示为Eg，计算大于颗粒直径x的百分含量为：%100'×=gERR式中R——大于直径x的颗粒所占的质量百分数；R’——大于直径x的颗粒在称量盘上的沉积量，cm；Eg——用距离表示最后沉积量，cm。16×=WEEg如左曲线的切线有困难，可用算是计算，即：ttGGR×ΔΔ−='式中t——直径x的颗粒的沉降时间，在纵坐标上表示的时间，cm；G——t时间内在横坐标上表示的称量盘上总沉积量，cm；ΔG——在横坐标上表示的笔尖每移动一步所增加的质量，0.064cm；Δt——增加ΔG质量所需的时间在纵坐标上以距离表示，cm。⑤根据以上算出的R值，分别算出各种粒级的百分含量，计算到小数点后一位。每个试样应测定两次，以其平均值为结果。如在测得的各级颗粒的百分含量中，最多的两级的数值相差超过±10%时，应再进行测定，并以最接近的两项结果的平均值作为测定结果。2.结果分析测定结果的准确性收多种因素影响，因此，实验中要注意以下几点：①温度影响。在整个试验过程中，保持恒定的温度是保证结果正确的重要条件，因温度变化，液体介质的粘度和密度发生变化，而且由于温度差引起液体对流，影响颗粒的自由沉降，从而影响实验结果的准确性。②颗粒的分散和悬浮液的均匀性。悬浮液内的试样颗粒必须充分分散，否则由于小颗粒被吸附在大颗粒上，或者颗粒的结团（片）而影响正确测定。为此，除了加入少量分散剂外，还需用机械搅拌或超声波充分分散，而且制成的悬浮液在实验前要用称量盘反复提拉，悬浮液均匀一致。③物料的称量及转移。物料称量要准确，应精确到0.001精度。机械分散后，物料转移到沉降筒时，不能有任何损失，否则将影响实验结果。④沉降介质的选择。应根据所测物料的粒度、密度及要求测试的时间选择。⑤记录纸的转速。为了减少曲线计算上的误差，应根据颗粒沉降的速度选择合适的走纸速度，如测定较粗的颗粒，宜采用快的走纸速度；测定细颗粒时宜采用慢的走纸速度。⑥最后沉积量。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，因此需要正确测定。⑦颗粒沉降中的外力影响。在测试过程中沉降筒避免任何振动，否则会引起外力而干扰颗粒自由沉降，影响测定的正确性。⑧悬浮液内的气泡。当使用粘度大的液体介质时，气泡不易排除，应采用抽气设备排除气泡，否则由于气泡上升干扰颗粒自由沉降而影响实验结果。⑨由于沉积天平法是建立在斯托克斯沉降定律基础上的，粒径相同但密度不同的物料在同一沉降介质中的沉降速度也不相同。因此，沉降天平法不适用于测定密度不同的混合粉状物料。