化妆品原料分析(培训资料)

化妆品检验——原料检验广州百集化妆品制造有限公司（内部资料）化妆品原料检验目的；化妆品系统检验方法；项目检验方法、原理与仪器使用感官项目检验理化指标检验化妆品原料检验目的与意义1、控制化妆品成品质量；2、保证化妆品成品质量稳定；3、维护生产工艺与过程。化妆品原料需检验项目1、感官检验；2、物理化学性能检验；常见感官项目检验方法、原理感官检验检验:1、色泽：目视在室内无阳光直射处进行观察，色泽应符合规定色泽要求。色泽变深或间隔有深色斑点（一般是由霉菌和细菌引起）是质量变化的标志。2、香型：嗅觉鉴定，香气应纯正，无异味，符合规定的香型。常见物理化学性能检验方法、原理相对密度测定；折光率测定；水分含量测定；熔点测定；pH值测定；发泡力测定；酸值的测定；皂化值的测定；活性物的测定；1、相对密度测定：密度：在规定温度（t℃)下，单位体积物质的质量。单位为g.cm-3或g.mL-1。密度瓶法：仪器：密度瓶（有温度计）、恒温水浴锅：精度±0.5℃步骤温度：蒸馏水、试样置于20±1℃计算：：=ρ=（m2-m1）／（m3-m1）ρ——20℃时密度，g／mL；经常记载的是，换算公式：2020d204d99823.02020204dd2、折光率测定：定义：在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。原理：当光从折射率为n的被测物质进入折射率为N的棱镜时，在阿贝尔折射仪中，入射角i=90°，根据棱镜折射率N和测量折射角r可求出被测物质的折射率n。注意事项：样品注入棱镜时，切勿使滴管接触棱镜，以防划伤棱镜。装入样品时，滴加量要适合，太少会产生气泡，过多又会溢出沾污仪器。仪器使用完毕要立即清洗SinrNn2.3折光率测定：步骤：(1)将恒温槽与棱镜连接，调节恒温槽的温度，使棱镜温度保持在20.0±0.1℃。(2)用蒸馏水或标准玻璃块校正折射仪。(3)在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。(4)用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡，待棱镜温度计读数恢复到20.0±0.1℃。(5)调节反光镜使视场中出现明暗分界线，调节色散手轮，使色散消失。再调节棱镜手轮，使明暗分界线与交叉中心重合。(6)读取折射率值，读至小数点后四位。3、熔点测定定义：在一定的压力下，固态与液态处于平衡状态时的温度，就是该物质的熔点。熔点范围或熔距：物质开始熔化至全部熔化的温度范围。纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的，自初熔至全熔，温度变化不超过0.5～1℃。混有杂质时，熔点下降，且熔距变宽。原理：将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，观察毛细管中试样的熔化情况。当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点3.2熔点测定装置：双浴式和提勒管式两种双浴式提勒管式开口胶塞熔点管的位置熔点测定装置1.圆底烧瓶2.试管3、4.开口胶塞5.温度计6.辅助温度计7.毛细管8.提勒管3.4步骤：安装装置，固定于铁架台上，加入载热体。粉末样品处理：将样品研成尽可能细粉末，放在清洁、干燥表面皿上，将毛细管开口端插入粉末中，取一支长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投入数次，直到熔点管内样品紧缩至2～3mm高。将装好样品的熔点管附在内标式单球温度计上(使试样层面与内标式单球温度计的水银球中部在同一高度)。粘块样品处理：熔化样品，将毛细管一端插入，使样品上升10-15mm，冷却凝固，封闭毛细管一端，同上。用酒精灯或电炉加热，控制升温速度不超过5℃.min-1，观察毛细管中试样的熔化情况，记录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点步骤：另取一支毛细管，按上述方法填装好试样，待热浴冷却至粗熔点下20℃时，放于测定装置中。将辅助温度计附于内标式温度计上，使其水银球位于内标式温度计水银柱外露段的中部。加热升温，使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃，控制升温速度为1±0.1℃.min-1，当试样出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔和终熔时的温度值。4、水分含量测定:水分含量的测定方法有：烘干法、有机溶剂蒸馏法、卡尔·费休法（水分含量低于1%）等；4.1有机溶剂蒸馏法测定原理：有机溶剂蒸馏法是根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组份的沸点,在试样中加入有机溶剂并进行蒸馏使试样中的水份全部分离出来。由馏出的水量，即可计算出水份的含量。水分%=V×100/GＶ－水的体积，mL；Ｇ－试样质量，g。注意：所使用的有机溶剂必须与水互不相溶,常温下密度小于１g·ml-1，而且与被检验物质之间不发生任何化学应。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有机化合物。4.1.1蒸馏法测定水分仪：4.1.2步骤：称取试样100g，加入100ml溶剂（甲苯或二甲苯等工业溶剂)。组装好仪器，使冷凝管下端正对接受器支管口，各连接处不得漏气，冷凝管上端应连接一支干燥管，防止空气中的水分侵入。接通冷凝水，开启电炉，缓缓加热蒸馏烧瓶，控制冷凝管下端斜口每秒钟滴下２－４滴液体，直至馏出液澄清并在5min内无细小液珠出现为止。待接受液冷却到常温后，读取水的体积。注意：当接受器中水的体积不再增加及上层溶剂透明时，就停止加热，蒸馏完毕。回流时间一般不宜超过1小时。4.2烘干法测水分与挥发物称取样品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定（m1）,在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，称定重量（m2）,至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。计算：w%=（m1-m2）×100/m5、pH的测定：pH值测定方法有比色法和电位法。电位法测定pH原理：理论依据能斯特（Nernst）方程。pH玻璃电极|试液||饱和甘汞电极25℃时，电池电动势E=K+0.059pH试(1)由于K是不固定常数，难计算得到，普遍采用已知pH值的标准缓冲溶液在酸度计上进行校正。即先测定已知pH值标准缓冲溶液的电动势Es,然后再测定试液的电池电动势Ex。若测量Ex和Es时条件不变，假定Kx=Ks，25℃时pHx=pHs+(Ex‐Es)/0.059(2)0.059V（pH）-1称为25℃时直线的斜率。直线斜率与温度成函数关系。为了保证在不同温度下测量精度符合要求，在测量中要进行温度补偿。6、发泡力测定：发泡力是指洗涤剂溶液产生泡沫的能力。泡沫的形成有助于携污作用。发泡力也作为液洗类产品性能指标，它与水的硬度、溶液的浓度以及温度都有关6.1原理：将洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试验溶液。在一定温度条件下，将200mL试液从90cm高度流到刻度量筒底部50mL相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力。仪器：罗氏泡沫仪、超级恒温水浴箱（40±0.5）℃、秒表。6.2罗氏泡沫仪装置：6.3步骤：试验溶液配制：称取洗涤剂样品2.5g，用150mg／L硬水溶解，转移至1000mL容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。再将溶液置于（40±0.5）℃恒温水浴中陈化；从加水溶样开始总时间为30min。测定准备：在试液陈化时，启动水泵使循环水通过刻度管夹套，并使水温稳定在（40±0.5）℃。刻度管内壁预先用铬酸-硫酸洗液浸泡过夜，用蒸馏水冲洗至无酸。试验时先用蒸馏水冲洗刻度量管内壁，然后用试液冲洗刻度量管内壁，冲洗应完全，但在内壁不应留有泡沫。测定：自刻度量管底部注入试液至50mL刻度线以上，关闭刻度量管旋塞，静止5min，调节旋塞，使液面恰好在50mL刻度处。将滴液管用抽吸法注满200mL试液，按要求安放到刻度量管上口，打开滴液管的旋塞，使溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立即开启秒表并读取起始泡沫高度（取泡沫边缘与顶点的平均高度），在5min末再读取第二次读数。用新的试液重复以上试验2～3次，每次试验前必须用试液将管壁洗净。以上规定的水硬度、试液浓度、测定温度可按产品标准的要求予以改变，但应在试验报告中说明。6.4结果表示：洗涤剂的发泡力用起始或5min的泡沫高度表示，单位为mm。取至少三次误差在允许范围的结果平均值作为最后结果。多次试验结果之间的误差应不超过5mm。7、酸值的测定：酸值定义：中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。原理：酸碱滴定中和法RCOOH+KOH===RCOOK+H2O步骤：精密称取试品1g（称准至0.0001g），置250ml锥形瓶中,加乙醇（临用前加酚酞指示液，用氢氧化钾滴定调至微显粉红色）约70ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),加入酚酞指示液6滴左右，立即用氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不退为终点。做平行测定。7、酸值的测定：计算酸值：V×C×56.1样品酸值A.V(mg/g)＝───────mV---消耗氢氧化钾滴定液的体积，ml；C---氢氧化钾标准溶液浓度，mol/l；m---试品的质量，g；注意：样品的溶解（三角瓶干燥等），趁热滴定，滴定终点；平行测定结果允许误差为0.5。8、皂化值的测定：皂化值定义：中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。原理：返滴定法（过量氢氧化钾溶液皂化后，用盐酸溶液滴定）RCOOR’+KOH===RCOOK+R’OHRCOOH+KOH===RCOOK+H2O样品的皂化值KOHmg／g样品的称量范围，g0～507．050～1007．01—3．51100—1503．5l一2．34150—2002．34～1．75200～2501．75—1．40250～3001．40～1．17300～3501．17—1．00350～4001．00～0．887、皂化值的测定：步骤：称量：根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量(精确至0.0005g)。使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准滴定溶液体积约为空白试验的一半，样品称量范围见上表。皂化：用移液管吸取25mL约0.5mol／L氢氧化钾乙醇溶液，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，于加热装置中温和地煮沸回流1h。若试样难以皂化，则煮沸2h，然后用95％乙醇10mL冲洗冷凝管的内壁和磨口接头的下部。测定：若试样为浅色，则加0.5～1mL酚酞指示剂于上述热溶液中，以盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的粉红色褪去。若试样为深色，则加0.5～1mL百里酚酞指示剂，滴定至溶液从蓝绿色转为黄色。平行测定二次。空白试验：用移液管吸取25mL约0.5mol／L的氢氧化钾乙醇溶液，置于磨口锥形瓶中，按上面操作程序。8、皂化值的测定计算酸值：(V0-V1)×C×56.1样品皂化值I＝─────────mV0—空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液体积，mL;V1—测定耗用的盐酸标准滴定溶液体积，mL；C---盐酸标准溶液浓度，mol/l；m---试品的重量，g；注意：氢氧化钾乙醇溶液配制。9、活性物的测定活性物含量测定：总活性物含量的测定、阴离子活性物含量测定等。9.1总活性物含量的测定方法：乙醇萃取法、若配方中含有不溶于乙醇的表面活性剂组分，或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂（指甲苯或二甲苯的磺酸盐及尿素等物质）时，总活性物含量按三氯甲烷萃取法的规定进行。9.1.1乙醇溶解法原理：利用产品中表面活性剂溶解于乙醇不溶解物分离，但其中氯化物也能溶解，因此，应测出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由总量中减去乙醇不溶物、氯化物和水分及挥发物等成分的含量，余下的量即是表面活性剂的含量。9.1.1乙醇溶解法：步骤：l)水分及挥发物测定：在已质量恒定的烧杯中精确称取样品2g（精确至0.002g）放入（105±2）℃恒温箱中，约3h，取出放