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环境工程实验Ⅳ《固体废弃物处理与处置》专业：环境工程吉林农业大学资源与环境学院二0一一年七月目录实验一污泥脱水性能的测定...............................................-1-实验二固体废物有机质的分析..........................................-4-实验三固体废物pH值的测定...........................................-7-实验四垃圾渗滤液的沥浸实验.........................................-10-实验五固体废物有效磷的测定........................................-14-实验六固体废物碱解氮含量分析....................................-17-实验七固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别................-20-实验要求1.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。2.进入实验室，必须穿着实验服。严格按实验要求规范操作，小组之间不许随便合并工作量，注意水电热气的安全使用和个人的人身安全，不许在实验室内饮食就餐。3.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的实验记录本上，不得涂改原始实验数据。4.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐干净，实验台上的所有仪器药品，不要随意挪动位置。爱护仪器和公共设施，如损坏，根据情节轻重处罚。5.实验后能够正确分析和处理实验中相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告，禁止抄袭。-1-实验一污泥脱水性能的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照《固体废物处理与资源化实验》。二、方法原理污泥处理过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的0.3%-0.5%（以含水率为97%计）。污泥脱水是污泥减量化中最经济的一种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的空隙水和毛细水，降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定，主要考察脱水后泥饼的含固率这一指标，含固体率越高，脱水效果越好。影响污泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构（粒径、密度和分形尺寸等）、ξ电势能、pH值以及污泥来源等。污泥粒径是衡量污泥脱水效果最重要的因素。一般来讲，细小污泥颗粒所占比例越大，脱水性能就越差。分形尺寸越大（最大值为3），絮体集结的越紧密，也就越容易脱水。污泥的ξ电势能越高，对脱水越不利。酸性条件下，污泥的表面性质会发生变化，其脱水性能也随之发生变化。研究发现，pH值越低，则离心脱水的效率越高。不同来源的污泥，组成成分不同，脱水性能也不同，活性污泥比阻大，脱水也困难。通过添加改性剂在降低污泥含水率的同时，可提高污泥的脱水性能，便于后续处理。三、所需药品及配制方法（1）10%H2SO4（质量分数）：取102毫升浓硫酸用去离子水缓慢稀释到1000毫升。50ml-2-（2）30%NaOH（质量分数）：取12克NaOH，溶于去离子水后，定容稀释到1000毫升。100ml（3）0.5%阳离子型PAM：称取0.5克PAM定容稀释至100毫升。100ml四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数离心机1恒温干燥箱1玻璃棒6个烧杯250ml3个×4组离心管100ml6个×2组称量瓶50ml6个×4组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中，加10%2ml硫酸酸化，快速搅拌30s，慢搅拌5min，再加阳离子PAM，搅拌使污泥形成矾花，酸化及絮凝反应均在烧杯中进行。将于预处理好的污泥分成2分，分别转入100ml离心管中，在4000r/min和2000r\min下离心10min，小心倾倒去除上清液（避免使固体再悬浮），取泥饼2±0.1克(准确记录重量)，放入预先已经干燥恒重的称量瓶中，放在105℃的干燥箱中恒重（2次称量误差小于0.0005克），计算含固率。-3-不同加药方案设计和脱水效果加药方案（每个方案2平行样）离心泥饼含固率4000r\min,10min2000r\min,10min空白（浓缩污泥）只加阳离子0.5%PAM硫酸10%，加0.5%PAM七、注意事项PAM要缓慢加入，且边加边充分搅拌，方能形成矾花。-4-实验二固体废物有机质的分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照《固体废物处理与处置实践教程》。二、方法原理在加热条件下，用标准重铬酸钾-硫酸溶液，氧化固体废物中的有机质，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出有机质含量，再乘以常数1.724，即为固体废物中有机质的含量。三、所需药品及配制方法（1）0.8000N重铬酸钾标准溶液：称取经过130℃烘3-4小时的分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7）39.225克，溶解于400毫升去离子水中，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到1升，摇匀备用。500ml（2）0.2N硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）55.6克（或硫酸亚铁铵78.4克），加6N硫酸（浓硫酸35.6-36.8N）30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。4000ml（3）浓硫酸（分析纯）400ml（4）浓磷酸（分析纯）500ml四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数硬质试管4个×2组三角瓶250ml4个×2组酸式滴定管25ml1个×2组电炉子1个×2组-5-五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围准确称取通过60目筛风干固体废物样品0.1-0.5克（建议初次称0.2000克，根据加热后颜色的变化适当再调整重量，精确到0.0001克），放入干燥的硬质试管中，避免固体废物粘到管壁上，加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5ml，再沿管壁缓慢加入5ml浓硫酸，小心摇匀，盖上弯管漏斗。每个样品称取2份，平行操作。预先将浓磷酸加热至微沸腾（也可用石蜡油浴锅，温度为170-180℃）。趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中，使硬质试管中的溶液保持微沸腾（注意调整电炉功率，防止爆沸，液体溅出）5分钟后，溶液为黄色（如果煮沸的溶液偏绿色，应减量重新称取样品氧化处理），待试管冷却后擦净外面的磷酸。冷却后将试管内溶物洗入250ml三角瓶中，使瓶内总体积在60-80ml，然后加试亚铁灵指示剂2-3滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。。在测定样品的同时必须做2个空白试验，取其平均值。空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品，以免溶液溅出，其他操作同上。结果计算：有机质%=1001.1724.1003.0)(58000.000样品重VVV式中：V0─5毫升0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体积（ml）;-6-V─滴定待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数；0.003─1毫克当量碳的克数；1.724─由固体废物有机碳换算成有机质的经验常数；1.1─校正常熟；100─换算成百分数。七、注意事项（1）由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90%，因此必须乘以1.1的校正常数。（2）消煮的时间必须尽量准确，否则对分析结果有较大的影响，必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。（3）消煮温度要严格控制在170-180℃。当加入浓硫酸时会发生大量热量，应趁热放入磷酸浴中消煮。（4）消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或是黄中带绿，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾的用量不足，有氧化不完全的可能，应弃取重做。-7-实验三固体废物pH值的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照《固体废物处理与处置实践教程》。二、方法原理用pH计测定固体物质悬浊液的pH时，由于玻璃电极外溶液H+离子活度的不同产生电位差，E=0.0591log21aa，1a=玻璃电极内溶液的H+离子活度（固定不变）；2a=玻璃电极外溶液（即待测液H+活度）电位计上读数换算成pH后，在刻度盘上直接读出pH值。三、所需药品及配制方法标准pH缓冲溶液：pH=6.86：称取在50℃下烘过的3.39克磷酸二氢钾和3.53克无水磷酸氢二钾，定容到1L。pH=9.18：用3.80克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH=4.01：称取10.21克在105℃下烘干的邻苯二甲酸氢钾，用水稀释定容到1L。）四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数酸度计1台烧杯100ml2个×2组搅拌子2个×2组搅拌器2个×2组-8-五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取10克固体样品至于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水后置于搅拌器上，搅拌20分钟后，静止10分钟，用校正过的pH计测定悬浊液的pH值。测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中，记下pH值即可。pH计校正：预热30分钟后，首先把温度补偿调到和溶液温度接近。校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极从饱和KCl溶液中拿出来，用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。将电极放进装有pH=6.86缓冲溶液的烧杯内，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为6.86，如果不是，需要调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后，把电极从烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并用滤纸把电极上残留的水份吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾（pH=4.01）或硼砂（pH=9.18）的溶液中，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为4.01或9.18pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮，使仪器显示为4.01或9.18反复进行上面定位和斜率的校正。直到不用调节旋钮，仪器显示的pH值即为缓冲溶液的pH值（允许0.02），校正完毕。七、注意事项（1）玻璃pH计电极头的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。（2）操作时电极要保持竖直，切忌平放或倒置。每次测试前及测试完-9-毕，电极都须用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。（3）电极使用完毕后，尽快浸泡在饱和KCl溶液中，不要在水中长期放置。-10-实验四垃圾渗滤液的沥浸实验一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照《固体废物处理与资源化实验》。二、方法原理垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中，其中的许多成分，包括有机质，金属等物质受到土壤的净化作用，浓度会逐渐降低，同时使土壤受到污染。三、所需药品及配制方法（1）0.25mol/L重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2000ml（2）硫酸—硫酸银溶液：于2500毫升浓硫酸中加入25克硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解。4000ml（3）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。5000ml标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色。c=（0.2500·10.00）/V式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mo