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碘苯酯的游离碘、直链碘的检查方法游离碘：取本品约1.0ml，加三氯甲烷5ml、碘化钾试液10ml与淀粉指示液1ml，振摇后，水层不得显蓝色或紫色。直链碘：取本品0.50g，加1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液10ml，置水浴上回流1小时，加水40ml与硫酸溶液（1→2）5ml，放冷，滤过，用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加高锰酸钾溶液（1→10000）1～2滴与淀粉指示液1ml，如显蓝色，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至蓝色消褪，消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）不得过0.20ml比较说明：检查游离碘时，用到直接测定法，碘苯酯能溶于三氯甲烷中，加入三氯甲烷使得碘苯酯全部溶于其中，加入碘化钾使得游离碘溶解在水层，如有游离碘则加入淀粉指示剂就能显色。检查直链碘时，用到碱水解后测定法，含碘素的碘苯酯有机药物结构中碘卤素原子结合并不是很牢固，故加NaOH，加热回流使得碘苯酯水解出碘卤素子离子，再加氧化剂高锰酸钾使得碘离子氧化成碘原子，和淀粉指示剂显色。所以，检查游离碘时可直接检测其存在，而卤原子与药物结合不牢固的可用碱水解法后再检测。盐酸胺碘酮的含碘量检查方法取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口并通人空气流约3～5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.423mg的碘（I），含碘量应为36.0%～38.0%。比较说明：从分子结构中可以看出，盐酸胺碘酮的碘连在苯环上而且周围有较大的基团，很难用将其从分子中游离出来，故可用氧瓶燃烧法将盐酸胺碘酮放在充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，有机结构部分分解为CO2和H2O，用适当的氢氧化钠试液吸收燃烧所产生待测物质，再用溴还原为碘原子，再用硫代硫酸钠滴定液滴定。氧瓶燃烧法适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析，简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。醋酸氟轻松的氟的检查方法取本品，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量不得少于7.0%。0805氟检查法氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一个100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于20μg的F)。供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.Omg),精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703)进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2〜3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用少量水冲洗瓶塞及柏丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。检查法精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.Oml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，置吸收池中，在610nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。比较说明：醋酸氟轻松分子结构式中的氟要游离出来，同样用到了氧瓶燃烧法，有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢,用水吸收。在pH4．3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1∶1结合成红色配位化合物,当有氟离子存在时,三者以1∶1∶1结合成蓝紫色配位化合物，这样就可以通过紫外-可见分光光度法检查其氟含量。碘解磷定的总碘量及聚维酮碘的游离碘的检查方法碘解磷定的总碘量：取本品约0.5g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀醋酸10ml与曙红钠指示液10滴，用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液由玫瑰红色转变为紫红色。每1ml硝酸银滴定液（0.lmol/L)相当于12.69mg的I。按干燥品计算含碘量，按I计，应为47.6%～48.5%。聚维酮碘的游离碘：取本品约0.50g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水100ml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液数滴使溶液颜色消失，加硝酸10ml，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)25ml，摇匀后，加硫酸铁铵指示液0.5ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于12.69mg的I。计算得总碘的百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量。按干燥品计算，含碘离子不得过6.6%。比较说明：碘解磷定的总碘量的测定，先用稀醋酸酸化使得碘离子游离出来，碘离子和曙红钠指示液结合成玫瑰红色，加入硝酸银滴定液，使得银离子与碘离子结合，颜色转变成紫红色即为终点。聚维酮碘的游离碘的测定，采用加入亚硫酸氢钠把活性碘（I2）还原为碘化物（I-）后加入过量硝酸银，用硫氰酸铵回滴定测定总碘的含量的方法。两种方法都有各自的优点，但聚维酮碘的游离碘的测定测定操作较为繁琐，不够精确。