异烟肼的分析

第六章典型药物分析药剂教研室：宋师花第五节杂环类药物分析----吡啶类药物的分析（一）复习旧课苯巴比妥的鉴别方法---银盐反应的现象是什么？1开始出现沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法分别是什么？银量法；HPLC2第四节巴比妥类药物的分析第五节杂环类药物分析----吡啶类药物分析讲授新课教学任务掌握异烟肼的鉴别、检查和含量测定方法任务1任务2熟悉吡啶类药物的典型药物异烟肼的结构和性质第五节杂环类药物分析---吡啶类药物分析吡啶N234165典型药物治疗结核病（肺结核）的首选药物结构性质鉴别检查含量测定第五节杂环类药物----吡啶类药物（异烟肼的分析）一、异烟肼的结构NONHNH2异烟肼Isoniazid二、异烟肼的性质NONHNH2还原反应：酰肼基缩合反应：酰肼基三、异烟肼的鉴别2、还原反应1、缩合反应异烟肼的性质异烟肼的鉴别与氨制硝酸银试液反应制备衍生物测定熔点三、异烟肼的鉴别3.1制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合成腙，具有固定的熔点。异烟肼ChP（2010）：取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105℃干燥后，依法测定，熔点为228～231℃，熔融时同时分解异烟腙（黄色结晶）香草醛异烟肼+三、异烟肼的鉴别3.2与氨制硝酸银试液的反应异烟肼+氨制AgNO3→Ag↓+N2↑银镜反应阿司匹林ChP（2010）：取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。NNHNH2O+AgNO3+H2ONOAgONH2-NH2+HNO3+NH2-NH2+4AgNO34Ag+N2+4HNO3三、异烟肼的鉴别3.3IR所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别四、异烟肼的杂质检查4.1特殊杂质---游离肼诱变剂和致癌物原料残存（合成时的原料引入）水解产生（贮存过程中降解产生）游离肼的引入途径游离肼的检查方法TLC杂质对照品法游离肼－对-二甲氨基苯甲醛→缩合物，Rf=0.30异烟肼－对-二甲氨基苯甲醛→缩合物，Rf=0.21鲜黄色棕橙色对照品供试品检视喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。杂质限量：0.02%四、异烟肼的含量测定溴酸钾法NCONHNH23+2KBrO3HClNCOOH3+3N2↑+3H2O+2KBr酰肼基的还原性反应摩尔比3∶2指示剂：甲基橙（粉红色消失）二、异烟肼的鉴别、检查一、异烟肼的结构与性质三、异烟肼的含量测定异烟肼的分析1、结构2、性质3、鉴别4、检查2、还原性1、缩合反应2、与氨制硝酸银试液的反应（紫红色配位化合物）1、制备衍生物测定熔点（黄色结晶，228-231℃）游离异烟肼NONHNH25、含量测定溴酸钾法真题1、检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是（）A.氯化钡B.硝酸银C.溴化汞D.硫代乙酰胺E.硫酸铁铵A.与硝酸等氧化剂氧化呈色B.与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀C.与铜盐反应后生成绿色沉淀D.水解反应后产生醋酸的臭气E.水解后的重氮化偶合反应以下药物的鉴别反应为真题2、阿司匹林（）真题3、阿司匹林原料药中应检查的项目是（）A.溶液的澄清度B.溶液的颜色C.易炭化物D.醋酸E.水杨酸预习吩噻嗪类药物分析P227T11布置作业谢谢大家！