工业分析方法

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工业分析燃料工业分析的任务是测定燃料中水分(M)、挥发分(V)、固定碳(FC)、灰分(A)四种成分,其中固定碳的数据是减差得到的。1、水分的测量由于制备时式样容易失去水分,因此应进行两次水分测量,第一次测量总水分即收到基水分,第二次测量分析式样水分即空气干燥基水分。总水分测量应尽可能使用原始合并式样,若合并试样数量太大或尺寸太大,则使用粉碎试样,试样标称最大颗粒度30mm,试样最小质量为300g,对吸粉类试样可为200g。测量使用的称重天平感量为0.1g。测量方法为:将试样放于事先称重而且清洁干燥的测试容器中。容器应是耐腐蚀性无热阻的的金属、玻璃和陶瓷器皿。试样和测试容器一起称重后放入鼓风干燥箱内,加热至(105±2)℃,鼓风干燥箱的换气次数每小时3~5次,空气流速不得将试样带出。干燥时间根据试样大小、试样层厚度和换气情况而定,不小于60min也不大于24h。干燥后将试样取出,置于干燥器内,冷却至室温后称重。为确保水分完全蒸发,应进行检查性称重,直至两次试样质量差不超过失重的0.2%。试样包装袋或包装容器内部的水分也应该参加计算,可以将称重后的包装物,用同样的方法干燥后称重,测量出包装物携带的水分;若包装物不能承受105℃的温度,可将其打开在室温下干燥。收到的基水分按下式计算:Mar=(𝑚2−𝑚3)+𝑚4(𝑚2−𝑚1)+𝑚4×100式中m1-------------空测试容器的质量,g;M2-------------干燥前试样和测试容器的质量,g;M3-------------干燥后试样和测试容器的质量,g;M4-------------附着在包装物上的水分,g;空气干燥基水分测量应使用制备的通用分析制样,粒度小于1mm,试样最小质量为1g。称重天平感应为0.1mg。测量方法为:将试样放于事先称重且经过干燥的称量皿中摊平。称量皿为耐腐蚀性、耐酸的玻璃皿,并带有严密的盖,其尺寸应使试样层厚度不不超过0.2g/cm2。试样和称量皿一起称量后放入鼓风干燥箱内,打开盖加热至(105±2)℃。鼓风干燥箱换气次数每小时3~5次,空气流速不能将试样带出。干燥试样使其达到恒重,时间一般为2~3小时,以试样质量变化不超过1mg为准。干燥完成后,在干燥箱内将盖盖上,取出后放入干燥器内,冷却至室温后称重。空气干基水分按下式计算:𝑀ad=𝑚2+𝑚3𝑚2+𝑚1×100式中m1-----------空称量皿(带盖)质量,g;M2----------干燥前试样和称量皿(带盖)的质量,g;M3----------干燥后的试样和称量皿(带盖)的质量,g。2挥发分测量挥发分是干燥燃料在隔绝空气环境下加热至一定温度析出的气体物质。测量方法:称取(1±0.1)g的通用样分析试样,颗粒度小于1mm,称重天平感应量为0.1mg。将试样放在带盖的坩埚中,置于预热至900℃的马费炉中,在(900±10)℃下加热至7min±5s,然后移出马费炉,冷却至室温后称重,以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试验的空气干基水分作为试样挥发分含量。挥发分的测量使用带有高温计和调温装置的马弗炉,能保持温度在(900±10)℃,并有足够大的(900±5)℃恒温区。使用带有配合严密盖的瓷坩埚。干基挥发分含量按下式计算:𝑉𝑑=[100(𝑚2−𝑚3)𝑚2−𝑚1−𝑀𝑎𝑑]×(100100−𝑀𝑎𝑑)式中m1-----------空坩埚(带盖)质量,g;M2------------加热前试样和坩埚(带盖)的质量,g;M3------------加热后试样和坩埚(带盖)的质量,g;3灰分的测量燃料灰分测量原理是将试样装入灰皿后,在马弗炉炉灼伤至质量恒定,以残留物质量占试样质量的百分数作为燃料灰分的含量。生物燃料在高温下灼伤会有挥发无机化合物的损失、无机化合物进一步养化和碳酸盐分解等反应,在一些生物质燃烧工程中,发现一些被释放的无机化合物从新出现在飞灰中,因此欧洲标准规定为(550±10)℃。生物燃料灰分测量使用马弗炉加热,采用惰性材料制成的灰皿,其尺寸应使用试样层厚度不超过0.1g/cm2。测量方法为:称取(1±0.1)g的通用分析试样,颗粒度小于1mm,称重天平感应量为0.1mg。将试样放入灰皿,然后放入冷的马弗炉中,按以下程序加热:50min内使炉温平稳地升至250℃,然后保持恒温60min,使挥发物质在不着火的情况下释放;在60min内使炉温平稳地升至(550±10)℃,然后保持恒温至少120min,使残留的灰分达到恒重,以灰质质量变化不超过1mg为准。灼伤完成,将灰皿和灰取出置于耐火板上冷却5~10min,然后在干燥器中冷却至常温并立即称重。干基灰分按下式计算:𝐴𝑑=𝑚3−𝑚1𝑚2−𝑚1×100×100100−𝑀ad式中m1------------空灰皿质量,g;M2------------试样和灰皿质量,g;M3------------灰和灰皿质量,g。4固定碳的计算在挥发分和灰分测定后,很容易计算出生物燃料干基固定碳含量:FCd=100-(Ad+Vd)

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