旋光度测定

旋光度测定一.实验目的1、学习旋光仪的使用方法.2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.二.实验原理旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.图旋光仪的结构及工作原理为了准确判断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。abc当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮，两旁较暗)；若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观察到图a所示(当中较暗，两旁明亮)；只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ(半暗角)的角度时，视场内明暗相等如图c.这一位置作为零度，使游标尺上0°。对准刻度盘0。测定时，调节视场内明暗相等，以使观察结果准确。一般在测定时选取较小的半暗角，由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感，视野的照度随半暗角φ的减小而变弱，所以在测定中通常选几度到十几度的结果。溶液的比旋光度与旋光度的关系为：α=c×Lα[]Dt（溶剂）式中[α]Dt为比旋光度；t为测定时的温度(℃)；D表示钠光(波长λ＝589.3nm)；α为观测的旋光度；c为溶液的浓度，以g·mL-1为单位；L为样品管的长度，以dm为单位。如果被测定的旋光性物质为纯液体α=d×Lα[]Dt式中d为纯液体的密度(g·mL-1)三.实验步骤1、预热仪器（5—10min）2、校正零点旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值。3、测葡萄糖的旋光度将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内，旋转粗调和微调旋扭，使达到半暗位置，按游标尺原理记下读数，重复五次，取平均值，即为旋光度的观测值）由观测值减去零点值，即为该样品真正的旋光度。例如，仪器的零点值为-0.05°，样品旋光度的观测值为+9.85°，则样品真正的旋光度为α＝+9.85°-(-0.05°)＝+9.90°。4、计算被测物的浓度α=c×Lα[]Dt（溶剂）四.注意事项1、样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对2、样品管中，光路通过的部分不能有气泡五.思考题1、若测得某物质的比旋光度为+18º，如何确定其是+18º还是。-342º?2、测定旋光度时为什么样品管内不能有气泡存在？