焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风

焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风1/14焦炭的制备与质量检测开放性实验姓名：王慧风学号：201122146198化工卓越1101班化学工程与技术学院焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风2/14实验背景及实验目的：我国煤炭资源丰富，除上海以外其他各省区均有分布，但分布不平衡。在地域分布上北多南少、西多东少的特点，这也决定了我国的西煤东运、北煤南运的基本生产格局。我国炼焦煤的分布很广，但主焦煤资源较缺乏，为了降低成本，达到焦炭的质量要求，小焦炉可以模拟大焦炉的炼焦过程，进行预先实验，实验的规律为大焦炉生产提供参考。所以小焦炉炼焦是现代大型炼焦不可缺少的辅助试验平台。小焦炉实验也是化学工艺专业的一项重要的综合性实验内容，包括炼焦煤的制备、小焦炉炼焦、焦炭的分级以及强度实验等。通过小焦炉炼焦实验使学生初步掌握煤的粉碎、配合、小焦炉炼焦、焦炭分级以及焦炭强度实验的原理和方法。1、煤样的粉碎及配合1、实验原理配煤试验中，粉碎配合的工艺流程有先粉后配和先配后粉。应根据试验的目的要求进行选择。试验焦炉一次装煤量5Kg（干煤），配合煤细度80%~85%（小于3mm），配合煤水分（10±1）%,配合煤中各种煤的配入量应以干基为基准，否则配煤比的准确性。2、试验仪器设备及材料破碎机、分级筛（塞孔5mm、3mm圆孔，1mm、0.5mm方孔）、2000g天平（感量0.1g）。小铁铲、塑料桶、铁楸、扫把等。3、实验步骤（1）、粉碎操作焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风3/14在连续粉碎前，应进行试粉碎。在粉碎过程中，取出有代表性的煤样，用3mm圆孔筛做细度试验，并根据细度情况调整粉碎条件。待细度满足要求后，开始正式粉碎。（2）、配煤操作配前应计算好各单种煤的干煤量。按9点法取各单种煤样做水分试验，水分测定方法按国家标准GB/T212-2001规定进行。根据配煤比及各单种煤测量全水分含量，测得配合煤含水量1%全水分，按配合煤10%的全水分，则还应加入9%的水。将9%的水均匀的加入配料中，边喷洒边混合，混合后再倒3遍。从混合好的待装炉的配合煤中，按9点采样法缩分出分析煤样，取分析煤样1000g做配合煤的参数测定。配煤比：煤种比例焦煤19焦煤223肥煤116肥煤2101/3焦煤13气煤114气煤27长焰煤4瘦煤4合计100焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风4/144、计算方法单种煤的配入量按下式计算：m1’=m1/(100－W1)*100;式中m1’—单种煤的配入量(湿基)，kg;m1—单种煤的干煤量，kg；W1—单种煤的全水分，%；计算应加水量：mw=100*m/90—m’;式中mw——加水量，kg;m—总装煤量(干基)，Kg;m’—总湿煤量，kg;配合煤性质：水分灰分挥发分硫分粘结指数GMad/%Aad/%Ad/%/%Vad/%Vdaf/%St.d/%2.049.589.7825.9329.340.54975.55焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风5/14细度：90%，装炉煤堆积密度0.75t/m3。装煤量：6Kg（干基）。5、数据处理m’=5/(100－2.04)×100=5.1kg;应加的水量mw=(6×100/90－5.1)kg=1.57kg;2、焦炭的制备1、实验原理煤在隔绝空气条件下加热，放出水分和吸附的气体，随后分解产生煤气和焦油，剩下以碳为主体的焦炭。这种热解过程称为干馏。煤的干馏分为低温干馏﹑中温干馏和高温干馏三种。低温干馏500~600℃；中温干馏700~800℃；高温干馏900~1000℃。当煤被加热到400℃左右会形成熔融的胶质体并不断自身裂解生成油气，油气经过冷凝冷却及回收工艺得到各种化工产品和焦炉煤气。当温度不断升高，胶质体进一步分解，部分气体析出，胶质体逐渐固化成半焦，同时产生小气泡，成为固定的疏孔，温度再升高，半焦继续收缩，最终成为焦炭。2、实验设备及材料5kg实验小焦炉﹑铁箱﹑铁钩等。实验室5kg实验小焦炉焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风6/143、实验步骤3.1、炼焦用煤的制备用台秤称取一定比例的配煤5.0kg,加少许的水混合均匀，使水分达到10％左右，将混合煤样加入铁箱内，边加试样边用铁铲密实化。装配在铁箱内的混合煤样.3.2、炼焦操作先打开电源给小焦炉加热，当焦炉温度上升到800℃时开始装炉，装入的铁箱要靠近加热炉墙的一侧。随即安装好热电偶，热电偶的插入深度大约为装煤高度的一半。炼焦过程中应时刻观察焦饼中心温度变化，当中心温度≥950℃时，保持1.5h后出焦。小焦炉熄焦采用湿法熄焦，熄焦时应注意不要加水过多，一般要保证铁箱焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风7/14内尚有少量的红焦。湿法熄焦图炼焦时的温度与时间控制，如下表：炼焦段温度/℃时间/h炼焦段温度/℃时间/h第一段第二段（装煤）第三段200~800800800~90010.51第四段第五段第六段（出焦）900900~115011500.531.5炉墙及焦饼温度随加热时间变化关系图焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风8/144、实验数据处理4.1、计算方法小焦炉的炼焦全焦率的计算公式：K(％)=（100-V煤）/（100-V焦）×100+a;V煤,V焦—装炉煤和焦炭中的干基挥发分，％；a—系数，一般取1~2.4.2、实验数据记录：配合煤性质：水分灰分挥发分硫分粘结指数GMad/%Aad/%Ad/%/%Vad/%Vdaf/%St.d/%2.049.589.7825.9329.340.54975.55焦炭工业分析/%元素分析/%焦炭冷态强度/%水分灰分挥发分硫分抗碎强度耐磨强度焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风9/14MadAdVdafSt,dM25M101.3612.781.260.5182.9810.064.3、数据处理V煤=Vad×(100/100-Mad)=26.47V焦=Vdaf×(100-Ad)/100=1.09K(％)=(100-26.47)/(100-1.09)×100+1.5=75.84其中a取1.5三、焦炭机械强度测定1、实验原理焦炭在转动的转鼓中，不断地被提升料板提起，跌落在钢板上，在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风10/14开以及表面被磨损，用一测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。2、实验设备与工具焦炭落下试验器、五级筛（圆孔筛80、60、40、25、10mm一套）、转鼓：40mm圆孔筛、10mm圆孔筛各一个，塑料桶、铁楸、扫把、毛刷、秒表、木锤。3、实验步骤（1）、焦炭坠落和筛分将炼好的焦炭称量好后，将其从1830mm高度坠落，经二次坠落后由五级筛筛分，然后称量各级焦炭质量。（2）、转鼓实验焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风11/14经转鼓试验转100转，取出焦炭，倒入25mm、10mm的筛上筛分。测定结果：总重/g粒度分布/g80/mm60-80/mm40-60/mm25-40/mm10-25/mm10/mm4121013402012614.5152.5934、实验数据处理焦炭冷态强度/%抗碎强度M25耐磨强度M1085.9110.31四、焦炭反应性的测定1、实验目的（1）、通过实验掌握焦炭对二氧化碳反应性的测定方法。（2）、了解焦炭的反应性与反应后强度的影响因素。（3）、了解焦炭在高炉中的作用及焦炭的反应性与反应后强度指标对高炉焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风12/14生产的意义。2、实验原理称取一定质量的焦炭式样，置于反应器中，在（1100±5）℃下与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示CRI。反应后的焦炭，经Ⅰ型转鼓试验后，用大于10mm粒度的焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示CSR。3、实验仪器和材料电炉、反应器、Ⅰ转鼓、二氧化碳供应系统、氮气供应系统、智能温度控制装置、气体分析仪、圆孔筛、干燥箱、架盘天平或电子天平、红外线灯泡、铂铑-铂热电偶、筛板、高铝球、托架、反应器支架。焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风13/144、实验步骤（1）、式样的采取与制备按GB1997——89规定取样，取比例大于25mm焦炭20Kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10Kg，再用25mm、21mm圆孔筛筛分，大于25mm再破碎筛分，后取出21mm筛上物，去掉片状焦和条状焦于Ⅰ型转鼓转鼓试验。再用21mm筛筛分后用四分法分四份。将制好的式样放入干燥箱，在170-180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却室温，称量（200±0.5）g。（2）、试验流程的连接及系统气密性检测1、在反应器底部加一层约100mm高铝球，上面平放筛板。再放入称量好的焦炭。2、将反应器、排气管分别与供气系统、排气系统连接。3、接通电源，用智能温度控制装置调节电炉加热。加到1100℃，每分钟8-16℃，当料层中心温度达400℃时开始通氮气。4、当料层中心温度达1050℃时，开红外线灯，预热二氧化碳气瓶出口出。焦炭的制备和质量检测——开放性实验——王慧风14/14当温度达1100℃时，停止通氮气，改通二氧化碳，反应2h。在排气系统中分析排出一氧化碳和二氧化碳的量。5、反应2h，停止加热，切断二氧化碳，改通氮气，拔掉排气管，迅速取出反应器冷却。6、将反应后的焦炭全部装入Ⅰ转鼓，以20r/min，转30min后取出筛分称量记录。5、实验数据处理测定结果：焦炭热态强度反应性CRI/%反应后强度CSR/%38.5050.08