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实验一蒸锚及沸点测定年一一月一一一日一、实验目的：1、掌握用蒸馆分离提纯液体有机物的原理、操作方法及其应用。2、了解沸点测定的方法和用途。二、实验原理：1、基本概念：①蒸汽、饱和蒸汽、饱和蒸汽压。②饱和蒸汽压与温度的关系。③沸腾、沸点、沸点与外界压强的关系。2、蒸馆：将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷凝为液体，这两个操作的联合操作称为蒸馆，一般用于沸点差距大于30℃的液体有机混合物的分离。三、原料和试剂：100ml圆底烧瓶100ml锥形瓶蒸馆头接液管30cm直型冷凝管150℃温度计200ml盘筒乳胶管沸；有热源等乙醇水溶液（乙醇：水＝60:40)95%的乙醇四、操作步骤z句A、①加料：将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2-3粒沸石，按下图安好装置，接通冷凝水。嘟嘟J接受蜒飞．』吨飞FEw－qu事FL·－tt曾bEpi－r－Fip唱．haj－－5飞tll－EZKE寄：2：同水浴加热z开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馆出液进入接收器时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为馆出液的沸点。③收集馆出液：在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馆分的温度范围和体积。95%乙醇馆分最多应为77一79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馆分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，a1亏飞SEti－－vzltEh－zthgt431、fspb吉思啻毒害－基靠苟哩哇主要吃UE1在JE描管理萃，，计算产率。五、实验现象记录：1、待提纯液体的乙醇浓度：乙醇的沸点：3、提纯后液体的乙醇浓度：，体积：2、4、回收率＝5、燃烧试验结果：回收液：60%的待提纯液：圆底烧瓶残留液：六、简要回答下列问题：1、如果蒸馆过程中发现没有加入沸石，而此时已经达到沸点，能马上补加沸石吗？为什么？节p4报密密j2、指出装置图中标示的要件1-4的名称：实验成绩一一年一一月一一日报告必须在下个实验前交指导教师审查．剥币签字一一一一－2实验二重结晶及过滤年一一月－一一日一、实验目的z学习用重结晶提纯固体有机物的原理及步骤：掌握热过滤和减压过滤操作。二、实验原理z从有机制备或天然物中提取得到的有机化合物常含有杂质，大多数固体物质在热榕剂中的溶解度比在冷溶剂中大．如果将晶体溶解在热榕剂中制成饱和榕液，然后让其冷却，应有晶体从溶液中析出，析出的量与不同渥度下物质溶解度的差别有关。如果杂质溶于热洛剂，冷却后仍留在榕液中，而欲纯化的物质结晶析出，过滤后得纯品：或杂质在热溶剂中不溶，趁热滤去杂质，滤液冷却析出晶体，该晶体纯度较原晶体高。三、操作步骤z①选择适当的榕剂：于250ml烧杯中放入100ml蒸馆水。②溶解待纯化固体：放入粗产品3克（粗称〉，搅拌F加热至沸腾。③脱色z如溶液有色，则在溶剂沸腾前加入活性炭脱色（用量：不超过待提纯固体质量的5%），把无颈漏斗｛到扣在烧杯上预热。④热过滤：取下漏斗，放入折法滤纸，趁热过滤，观察滤液的颜色和析出固体的形态。⑤自然结品：在石棉网上将滤液重新加热使固体溶解，自然冷却，观察析出固体的形态。⑥减压过滤z将冷却到室温的滤液倒入布氏漏斗，抽干。⑦干燥回收晶体。＼提纯前、、＼质量｜颜色｜晶形\I（克〉提纯后质量￥1品形｜悄悄〉（克〉乙酷苯胶苯甲酸3、飞句四、回答下列问题z1、在右图减压过滤装置图中，①为②为③为④的作用t2、在沸腾或接近沸腾时能否加入活性炭？3、选用重结晶所用的溶剂应遵循哪些原则？4、在趁热过滤时为什么要使用无颈漏斗和折叠滤纸？蹒压过越费.实验成绩接＊Jl!r震或昆主管路报告必须在下个实验前交指导教师审查。教师签字一一一一一一年一一月一一日熔点（℃）＼〈熔程初熔（℃）｜全1熔（℃）样品混合样1乙酷苯胶苯甲酸五、回答下列问题z1、加热快慢对熔点测定结果有无影响？何时可快？何时必须慢？2、如果化合物易升华，该如何测定熔点？3、下面为一组熔点数据，指出哪些是纯化合物。(4)162.5(3)46C～60℃：c2)1s3·c～190℃：120℃～122℃：℃～163.5℃(1)实验成绩－ZL？小fzsk£fJ－一年一一月一一日报告必须在下个实验前交指导教师审查。教师签字一一一一6实验四〈综合实验一〉乙酷苯肢的制备、提纯及纯度的检验一一一年一一一月一一一一日一、实验吕的：1、了解固体有机物的制备、提纯和鉴定。2、练习并掌握分馆操作、回流操作，熟练减压过滤操作。二、实验原理：乙曹先化常用来保护伯胶和仲肢。芳香胶默化后，芳环上亲电取代反应的活性比胶小，氨基很容易通过酷胶在酸或碱催化下水解重新产生。芳香肢（和脂肪肢）可用酸醋、曹先氯或与冰醋酸加热来进行歌化，用冰醋酸时，需将反应中生成的水除去。冰醋酸价格便宜，但需要较长的反应时间。。』NHbll�(}_2+CH3COOH:.===V-阳COCH3+H20三、原料和试齐lj:苯胶5ml(5.泣，0.055mol）、冰乙酸7.4ml(7.4g,0.13moD铮粉0.lg一、操作步骤：1、合成：在50ml圆底烧瓶中，放置5ml苯胶、7.4ml咏乙酸、0.lg钵粉和2粒沸石：如右图安装装置：小火加热，保持微沸，十五分钟后，逐渐升高温度（控制温度计读数不超过105℃）：约40分钟后，待顶部温度下降，停止加热，趁热将反应混合物立即倒入盛有100ml冷水的烧杯中，剧烈搅拌，避免产物结成块状。待烧杯中的混合物降至室温后，用布氏漏斗过滤并收集粗产品，烘干称重。2、纯化z重结晶71、帽、、！41气ifiv－根据粗产品的量，确定重结晶所用溶剂（水）的用量［一般按3g样品取水100ml］，进行重结晶，抽滤。产品水蒸气浴烘干。3、鉴定：测定熔点取适量得到的纯产品在小表面皿上研磨细后，银子取少许于载波片，放在熔点测定仪中心，调节升温速度，测定产品的熔点，与标准值对照。4、称重：用台称粗称产品湿童，然后将其放入指定位置并计算产率。(g)(g）：精制产品：初产品：（%）（%〉产率z熔点：五、简要回答下列问题：l、本实验采用了哪些措施来提高乙酷苯胶的产率？2、粗产品中除乙歌苯肢外，还可能含有哪些物质？r飞实验成绩一一年一一月一一日报告必须在下个实验前交指导教师审查e教师签字一一－8实验五（综合实验二〉茶叶中咖啡园的提取萃取一索氏提取法年一一月一一臼一、实验目的：1、学习使用索氏（so也let）抽提器（脂肪抽提器〉进行圈液萃取操作。2、了解脂肪抽提器的工作原理。3、了解升华的原理，学会使用简易升华进行固体有机物的提纯。二、实验原理：咖啡碱是杂环族化合物嚓岭的衍生物，它的化学名称是1,3,7一三甲基－2,6一二氧嘿岭，其结构式如下：0CH3CH3咖啡因存在于茶叶、可可、咖啡豆等植物体内。茶叶中所含的多种生物碱中飞以咖啡碱（又称咖啡因〉为主，约占茶叶质量的1号也～5%。此外茶叶中还含有11协12%的丹宁酸（又称嗦酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱为白色针状结晶，通常含有一分子结晶水CCsH1002比•H20），弱碱性，易溶于水（2%）、乙醇（2%）、苯等洛剂。丹宁酸易榕于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡碱受热到100℃时即失去结晶水，并开始升华。脂肪提取器的工作原理：利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的榕剂所萃取，所以萃取效率较高。三、实验仪器及药品：索氏提取器球型冷凝管直型冷凝管研钵圆底烧瓶滤纸茶叶95%乙醇接引管锥形瓶玻璃漏斗蒸发皿（大小各一）生石灰粉蒸馆水饱和辑酸9四、实验操作t1、提取t称茶叶1饨，在研钵中反复研磨至细粉末。装入滤纸筒。防止茶叶末漏出来．安装装置（按下左图〉，连续抽提z加入90-100mL95%的工业乙醇，按下图安好装置，通上冷凝水，加热连续抽提3-4小时至萃取室颜色很淡时停止。－冲水样品2、浓缩zz安好蒸馆装置，蒸馆回收溶剂乙醇，至残液为3-SmL。3、分离z将残液倒入蒸发皿，加入氧化钙3一句，中和单宁酸，让咖啡因游离出来。水蒸汽浴加热下，烘干固体混合物。如上右图做好简易升华装置，小火力日热刊到漏斗中有白烟冒出并在容器壁上出现细小的泊珠时，移去酒精灯停止加热。待漏斗中没有白烟时，拿去漏斗，小心地取出滤纸。4、检验：将滤纸上咖啡因取下少许，用蒸馆水溶解后，滴加1滴辑酸溶液，观察现象。五、实验现象z1、脂肪抽提器两次虹吸的时间间隔：2、平底烧瓶中液体的颜色变化过程：3、浓缩后液体的颜色z一一一一4、烘干后固体混合物的颜色：103且也』ty￥可刊也悦，供一号EleJ葡萄糖注射液葡萄糖含量测定实验六年一二一月一一一日一、实验目的zl了解用旋光法测定10%葡萄糖注射液含量的原理和方法。2掌握旋光仪使用的操作步骤。二、实验原理比旋光度是具有旋光性物质的特征物理常数，通常测定旋光度，可以检定出旋光性物质的纯度和含量（浓度）。在旋光度测定时，旋光度的大小与溶液的浓度、溶剂、温度、样品管长度和所用光波的波长都有关系，：［叫：＝」王CL将上式可变为：a=[a］�CL，当测定时使用固定的仪器和一根旋光管时：［α］�L为一个常数，定义为K，则公式变为：α＝KC从公式可以看出，旋光性物质浓度与旋光度成正比。所以可以通过作旋光度与浓度之间的标准曲线，测定未知物的含量。当样品管中充满具有旋光性物质的溶液后，由于物质的旋光性，使平面偏振光旋转了一定角度，零度视场发生了变化，变成了（图二a或图二C所示），此时转动镜一定角度，当目镜中出现亮度一致的视场时，这个角度就是该液体物质的旋光度（图二b）。这时－从目镜中看到的视场的三部分没有易察觉的边界。而且光强度均匀，通常稍暗，无论是右旋或左旋检偏镜很小的角度，都可使视场变成图二a或图二C。£等于零度视场大子或小子零度视场旋光仪视场判断如α大于或小子零度视场图二12②供试液的测定：将供试液装入2dm测定管中，在己校好零点的旋光仪上测定其旋光度。根据旋光度，从标准曲线上查出供试液葡萄糖的含量，并计算出葡萄糖注射液的百分比浓度和标示量的百分比。四、数据记录年芝之＼2345葡萄糖的浓度1.53.55.57.59.5（×10-2gImL)旋光仪的零点旋测定值校正度值待测液的旋光度组豆j待测液的浓度原液的浓度曲线的斜率：葡萄糖的比旋光度：1428l.332191.35721301.331921.35639321.331641.35557341.331361.35474三、操作步骤①配制乙醇一水体系的溶液：用酒精比重计配制含乙醇CV/V)10%,20%,30%,40%,50%五个工作溶液。②仪器的清理，校正z将棱镜打开，用棉球蘸取丙酣擦洗棱镜上下两面，晾干。用滴管在下面加2-3滴蒸馆水，注意z滴管不能碰到棱镜，润湿后关闭，测定蒸馆水的折光率，与表对照，得出校正值。③工作液的测定t按折光仪的使用方法，测定工作液的折光率，以浓度为横坐标，折光率为纵坐标绘制工作曲线。④样品的测定z按折光仪的使用方法，测定待测液的折光率，在工作曲线上找出其相应浓度。四、实验记录：［》飞23平均值蒸馆水（no)10%20%30%40%50%18待测液的折光率n末＝待测液的浓度C俨折光法测定白酒Z醇含量工作曲线五、简要回答下列问题：1、液体有机化合物的折光率一般随着温度变化发生变化，每升高l度，折光率下降3.5～5.SX10气为了便于计算一般取平均值4Xl。一4。在室温10℃下测得某物质的折光率为1.3764，试换算成20℃下的折光率。2、简述折光率测定的意义。实验成绩报告必须在下个实验前交指导教师审查．教师签字一一一一一一年＿11一一日19实验八乙酸乙醋的合成一一年一一二月一一日一、实验目的：1、学会使用分液漏斗进行液液萃取，分离液体有机物。2、熟悉液体有机物的分离提纯过程。3、了解有机酸合成醋的一般原理和方法。二、实验原理：1、主反应：CH3COOH+CH3CH20H沸点：117.7℃78.5℃溶水性z0000密度：1.04980.7893折光