DMADMTA在高分子材料和复合材料研究中的用

1DMA/DMTA在高分子材料和复合材料研究中的应用北京航空航天大学过梅丽21)测定材料在一定条件下(温度、频率、应力/应变水平、气氛与湿度等)的刚度与阻尼；2)测定材料的刚度和阻尼随温度、频率等的变化,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。目的3从DMA测试能得到哪些参数?tgMM,,,,,fgmTTTTTTr,,,,,r,,,r固化小运动单元链段H，H，HhgelsTTT,,40.00s(t)0.0粘粘粘粘粘粘粘e(t),cos00esMtgMM,tg5E6强迫振动共振法2rfMrrffMrrfftg2AMR78Pfd1tgXXqq1lnTTP2/121PG9DDV拉-拉粘弹谱仪TADMA2980、Q800试样加热炉夹具空气轴承轴空气轴承光学编码器驱动马达低质量高刚性夹具NetzschDMA242MettlerDMA861ePerkin-ElmerDMA701dBDMADMTA10拉伸压缩双剪悬臂梁弯曲三点弯曲单悬臂梁双悬臂梁形变模式11试验模式1)单点测定2)应力-应变扫描123)温度扫描4)频率扫描线性等间隔变频;对数等间隔变频;任选分立频率线性升温或阶梯升温13非晶态线形高聚物温度谱频率谱145)频率温度扫描156)多频扫描167)时间扫描178)蠕变/热机械(TMA)分析/应力弛豫01002003004005006007008000.00.10.20.30.40.5et,s18应用举例19tuusssin0)sin(0tuumm00smuuT为传输率，222222411nrcnffccffTmEAfn24tgtgccrc1T时，表示有减振效果。1阻尼材料和结构设计20高温阻尼橡胶高温阻尼铝合金锰铜合金铜铝镍合金钛合金212分子运动机理研究LDPEHDPE尼龙610交联PE22RTHoeRTHolnlnRTHes023RTH0ln1lnRTHAf1ln2401002003001E-41E-30.010.1110E',GPaT,oC()()TEbhPLT334LbhP322s()()ThLTEs62＝0.933GPa所对应的温度()TE时当MPa82.1s3耐热性和耐寒性评价25高聚物Tb～Tg/℃聚苯醚(PPO)-110～+220聚芳砜(PSF)-110～+170聚碳酸酯(PC)-100～+130聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)(无定形)-20～+70硬聚氯乙烯(PVC)-30～+80氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物(VC/VA其聚物)-5～+70聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)+30～+100聚苯乙烯(PS)+20～+80苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)+40～+80几种非晶态塑料的Tb～Tg范围26聚苯醚聚砜聚碳酸酯聚醚醚酮OOOC[]n27-120-80-4004080T,oCtgtgtg高抗冲聚苯乙烯ABS28-160-120-80-400.010.020.030.040.05Temperature,oCtg2.47.217.2276061-29oC下的落重冲击强度(J)改性聚丙烯环氧树脂29-140-120-100-80-60-40-2001E-41E-30.010.1110Temperature,oCE'andE,GPaE'E0.010.11tgtg硅橡胶304.共混高聚物的相容性研究橡胶增韧塑料热塑弹体31204060801001201401600.11Temperature,oCE',GPa过过过过过过过5制品结构-性能关系的研究326结晶性高聚物的冷结晶研究33sT7树脂/固化剂体系gelTgThT34，t时当固化()()()固化tPPtPPoexp()()1ePPtPPo()()()固化tEEtEEoexp()()37.01eEEtEEo()()63.0ooEEEtE★固化过程的研究，t时当固化35()RTHo固化固化exp36()()()固化tEEtEEologlnlog()()()固化tEEtEEoln()()()固化tEEtEEoexp固化度（％）=()ooEEEtE3705000100001500020000020406080100过过过过%过过过过过s109108101006128414210t,103s180oC160oC200oC140oCE',Pa38初级微凝胶次级微凝胶宏观凝胶★已固化产物交联结构398复合材料的研究★预浸料质量检验40★界面研究41尼龙66尼龙66/GF42501001502002500.010.1160oC/12h+80oC/2h+100oC/2h+120oC/2h+140oC/2h+160oC/2h+180oC/2htgTemperature,oC★未知材料剖析43050100150200250300010203040E,GPa未老化80oC/1000粘粘180oC/1000粘粘E',GPaTemperature,oC0246120140160180200220240260010203040吸湿率，%00.190.42E',GPaTemperature,oC02468CF/树脂复合材料9老化过程研究4410记忆材料的研究4060801001201400.1110Temperature,oCE',MPaDCP含量,%00.10.51.52.045T1T2T3T4T5T6T7T8T9T1T1T1T1T1T1T1T1T1T1T1T1T7T8T9T2T3T4T5T610-4101010810610210410-2100E'/Paf/Hz11粘弹性的基础研究46金属玻璃的基础研究(Zr46.75Ti8.25Cu7.5Be27.5)47A.Tobolsky：Ifyouareallowedtorunonlyonetestonapolymersample,thechoiceshouldbeadynamicmechanicaltestofasolidsampleoverawidetemperaturerange。”48存疑最多者：模量特征温度49特征温度的取法50形变模式对刚性材料动态储能模量的影响材料试样尺寸mm宽厚储能模量，GPa三点弯曲(静载荷,N)双悬臂梁(%*)单悬臂梁(%*)YB38.052.043.55(0.5N)3.26(91.8%)2.66(81.6%)玻璃钢7.921.8919.0(1N)13.4(70.5%)9.40(49.5%)碳布增强17.962.1272.5(3N)40.6(56.0%)17.5(24.1%)碳布增强28.02.2656.4(3N)32.2(57.1%)11.7(20.7%)单向增强板17.982.1655.1(3N)39.7(72.1%)13.0(23.6%)单向增强板27.911.5491.8(3N)77.8(84.7%)41.0(44.7%)*相对于三点弯曲测试值的百分数。51aE试样尺寸,mmGPa试样尺寸,mmGPa试样尺寸,mmGPa40×8.03×1.9481.740×8.06×0.8785.140×8.06×0.4287.040×2.03×1.9788.640×2.03×0.9488.840×2.02×0.4595.322×8.00×0.9579.622×2.03×0.9681.5aE阻尼铝合金三点弯曲非共振试验数据平均值aE最大误差：16.5%52试样厚度对动态储能模量测试值的影响有机玻璃玻璃钢碳布增强板1单向增强板2试样厚度mm储能模量GPa试样厚度mm储能模量GPa试样厚度mm储能模量GPa试样厚度mm储能模量GPa1.14.06－－1.11050.752241.54.071.619.41.697.11.51532.04.061.918.72.188.92.292.52.53.583.083.33.03.303.314.653(形变模式：单悬臂梁；试样自由长度：14mm)gTtg试样尺寸，mm频率，Hz应变水平,％升温速率，℃/min,℃宽度厚度取自峰821.00.0210125512021210.0251200.051220.0051220.10.021131.01201001281112021203123频率、应变水平、升温速率和试样厚度对YB3玻璃化转变温度的影响54形变模式对橡胶材料动态储能模量的影响(ε=0.5%)形变模式试样长度，mm静载荷，N材料丁腈-70硅橡胶-50单悬臂梁16--16.0-1017.52.5718.04.5双悬臂梁32--13.81.32015.12.31430.06拉伸18静载荷大于动载荷20%17.24.31517.54.31217.84.3916.74.3617.04.2314.13.955EaaaaaGELdbdLkEcos4122233%17.187.2修正项时则当假设，hLa，GE考虑夹持效应考虑弯曲中的剪切校正()33aaaLlLEE3131311ElLEELaaa90EGPal3.34～1.66mm56所产生的数据旨在表示相对的而非绝对的性能57ASTM动态力学试验标准方法在首章范围中说明:“由于可能的仪器柔度,所产生的数据旨在表示相对的而非绝对的性能”动态力学试验的变量:形变模式;试验模式;频率;波形;应变水平;静/动载荷比;温度;升/降温方式和速率;夹持力大小58各种形变模式适用的模量范围形变模式适用的模量范围单/双悬臂梁、三点弯曲104-1012Pa(棒状试样)；双剪103-107Pa拉伸/压缩106-1011Pa59形变模式适用材料拉伸橡胶(Tg以上)；塑料薄膜压缩橡胶、软泡沫塑料(Tg以上)双剪凝胶、橡胶、软泡沫塑料(Tg以上)单/双悬臂梁塑料、橡胶、复合材料(包括预浸料)、金属等各种材料。但不包括因脆性而无法夹持的材料在内三点弯曲塑料、固化树脂基复合材料、金属和薄片陶瓷各形变模式适用的材料6061谢谢!