搜索
•水产品含丰富的蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等�营养价值较高�是人类摄取动物蛋白的重要来源。人类使用动物蛋白有20%来自水产动物。•我国《食品卫生法》第六条规定�“食品应当无毒、无害。符合应当有的营养要求�具有相应的色、香、味等感官性状”。水产品作为食品的首要条件也应是无毒、无害。•一般而言�“毒与害”来源于原料�也可能来源于加工生产过程�它们对人类的危害可分为三类�•生物性危害•化学性危害•物理性危害致病菌�自身原有致病菌和非自身原有致病菌病毒�甲型肝炎病毒、诺弱病毒寄生虫�已知鱼体和贝类中有50多种蠕虫寄生虫生物毒素类�主要来源于有毒海藻,如河豚毒素等添加化合物(食品添加剂):为防腐、发色或保水等环境污染物:包括养殖用、清洁用化学药品残留等捕捞过程中遗留在鱼体上的鱼钩生产过程中�设备、工器具损坏而混入产品中有意插入�如对虾、鲳鱼中插入钉子。•抽制检验是从产品的总体中抽出一部分�通过检验这一部分产品来估计产品总体质量。一、抽样方法�一�百分比抽样•原则上应以同一产地、同一条件下加工的同一产品、同一级别、同一规格的产品构成商品批�或以出口报检批构成商品批。一个检验批就是需要检验的一组单位产品�简称批。•一般水产品检验所采用的方法是百分比抽样�该方法是参考历史做法�并考虑实际检验工作量而提出的�即不论产品的批量大小�按同样的百分比从批中抽取样品。•把正常抽样方案、加严抽样方案和放宽抽样方案用一整套的调整规则联系起来�这就是调整型抽样方案�见SN/T0376—1995出口水产品检验抽样方法�•调查型抽样方案是随着对一批产品质量检查结果的变化情况�随时调整抽样方案。当发现产品质量比较正常时�采用正常抽样方案�当发现产品质量较差时�改用加严抽样方案。相反�当发现产品质量比较稳定时�则采用放宽抽样方案。1�1�活水产品必须在现场抽样检验�有的品种还需在加工、包装过程中抽样检验。抽样前要先了解捕捞时间和活力情况�开件�箱�后�应先观察有无异常现象和腐臭气味。•活鱼、活河蟹、活梭子蟹装袋前检验抽样�按每批不少于5%的百分比例随机抽样。2•①冻前半成品�采取流动批抽样检验�在加工过程的某一工序中�不将产品组成批�而直接抽样。按生产加工日、班分别抽样�对分级整理后�如速冻间前的半成品按不少于5%的比例抽样。•②冻后成品�应重点抽查冻后产品质量。分批抽样检验。每批在500箱以内的开采2箱�每增加500箱增开1箱�增加数量不足500箱的也增开1箱。�1�抽样容器�容器必须清洁�不得使用盛过化学药品的容器盛放样品。�2�抽样数量�抽样数量按下表�抽样数在不同存放部位抽取具有代表性的样品。批量/件最低抽样数量冷冻品活品、腌制品150及以下90及以下3151~320090~50053200~10000500~1200131200~10000203•一般要求�取样必须遵循无菌操作�防止一切可能的外来污染。•确定检验批�应注意产品的均质性和来源。如产品包括若干不同的质量档次或来源�应将质量档次或来源相同的那些产品划分在一起�组成若干分批�然后由这些分批按分层随机取样法取样�或其他适当取样方法进行。•抽样数量�可按单位包装件数的平方根计算取样。每批货物的取样数量不少于5件需要检验沙门氏菌的水产品取样数量不少于8件。�一�化学检验样品制备•化学检验样品分为�–检验样品�由整批产品的各部分采取的少量样品。–原始样品�把许多份检验样品混合在一起�–平均样品�原始样品经过处理再抽取其中一部分作为检验用。•平均样品的制备�将抽取的样品取其可食部分�切碎混合于组织捣碎机混匀。不能用组织捣碎机捣碎的样品�如藻类干制品等则剪成很小的碎片充分混合均匀。•测定鲜度的样品要求品质具有均一性。•检验有害物质含量的样品�产地应当相同�以便找出污染源•样品的全部制备过程均应遵循无菌操作。•检验冷冻品前应先使其融化。可在0~4ºC融化�时间不超过18h�也可在温度不超过45ºC的环境中融化�时间不超过15min.•检验液体或半固体样品前应先将其充分摇匀�如容器已装满�可迅速翻转容器25次�如未装满�可于7s内以30cm的幅度摇动25次。从混样到取样检验相融时间不超过3min。•检验干燥样品前应先用灭菌勺或刮板将样品搅拌均匀。根据不同的检验目的采用不同的样品制备方法。一、活水产品成活率是活水产品的主要指标�活水产品的活力由暂养保管条件和活水产品的生活习性所决定。�一�活力的鉴别�1�活鱼�装袋前将活鱼起池后放入流动水槽内�观察有无病、弱、伤、死鱼。把健康、活力良好的鱼放入第二个流水槽中�检验其对外界的反应和游动情况。�2�活河蟹�半成品检验。将样品倒入检查容品内�观察其活动情况�对不活动的蟹�翻转或按其双腿�如无反应�用手托起蟹身�如步足垂下者为死蟹�对反应迟钝�翻转其身无力复位的为弱蟹。�二�成活率的计算被检样品净重与死、伤、残、病、弱等总净重的差值占被检样品净重的百分比为成活率。二、冰鲜水产品•水产品保鲜的三条原则�冷却、清洁、小心•水产品品质变坏主要因素�细菌变化、酶促变化、化学变化•鱼类鲜度的感官检验是根据鱼体死后的变化规律来确定的。鱼体死后变化可分为三个阶段�–死后僵硬阶段�新鲜�–自溶作用阶段�较新鲜�–腐败变质阶段�不新鲜�•冻水产品主要检验冻品的色泽、气味、外观状态、冰衣和风干氧化情况�必要时解冻检验。•�1�冰衣量的确定�镀冰衣的冻水产�冻品脱盘后称其重量�再浸入温度10ºC以下的水中即捞出�待冻品冰衣形成后�称其重量。根据其增加的重量与镀冰衣后样品的重量的比值计算冰衣量。•�2�冻熟淡水螯虾品质检验一、品质理化检验�一�物理检验1、规格�1�剖割规格�按产品要求检查剖割是否正确、整齐。�2�长度规格�以长度分规格的种类。�3�只数规格�以单位重量的只数�每种重量又有规定的种类。�4�均匀度�适用于冻对虾仁检验��从最小包装单位样品中挑选出5~10只明显偏大的虾仁�称其重量。再挑出同样数目的明显偏小的虾仁�称其重量。前者与后者重量比值为均匀度。�5�鱼苗、鱼种的计数方法�开间法、碗�或杯�量法和推算法。2、温度•冻鲜品、冷冻品的质量变化与温度有直接关系。•国内推广应用的温度自动记录装置有�棒状玻璃温度计、双金属温度计�温差温度计�、热电阴温度计、温度自动记录仪。3�1�衡器�须经国家计量部门鉴定合格�并在有效使用期内�应按国家计量部门的检定规程进行定期鉴定。按检验检疫部门规定的技术规程进行校正�经鉴定、校正后方能使用。�2�鉴重方法①活水产品�根据不同情况分别采用间接或直接称重方法。•活贝类、活河蟹、活梭子蟹、活鲍鱼采用直接称重法�即先称被检样品的毛重�后称皮重。净重为毛重与皮重之差。•活鱼类采用直接称重法�将已装袋的活鱼倒入三角形的塑料网袋中沥水�待水成滴状时�即可称重。净重为活鱼毛重与网袋皮重之差。②冻水产品、袋装干冻产品�分别称量被检样品的毛重�在相同包装条件下�任选不少于两个样品的包装称重�取其平均值为包装平均重量。•被检样品净重与标明净重的差重在允许误差范围内�则判为样品净重合格。如超出允许误差范围�则判为净重不合格。•全部检验样品的平均净重�不低于标明净重�净含量��则判为全批重量合格�反之为不合格。�1�水分的测定�60ºC恒重法�适用于卤虫卵检验�、常压干燥法�适用于鱼粉检验�、减压干燥法——仲裁法�适用于鱼粉检验�。�2�蛋白质的测定——凯氏定氮法�适用于鱼粉检验��3�脂肪的测定——索氏抽提法�适用于鱼粉检验仲裁法�。�4�盐分的测定�包括快速法�适用于腌制水产品检验�、直接滴定法�适用于水产品检验�和电位滴定法�适用于水产品检验�。�5�沙分的测定�酸不溶性灰分的测定�适用于鱼粉检验�和泥沙杂质的测定�适用于干海带检验�。•水产品鲜度检验主要是对水产品的原料进行检验。�一�吲哚的测定•分光光度法�适用于冻无头虾、冻虾仁及其制品的检验�。•样品中的吲哚随水蒸气蒸馏蒸出�用三氯甲烷萃取�加显色剂振荡�分离出酸层�以乙酸定容�用分光光度计测定�标准曲线定量。�二�挥发性盐基氮�一�硼酸的测定•采用比色法�适用于水产品检验��二�乙氯三甲喹啉的测定•荧光光度法测定�适用于鱼粉的检验��三�亚硝酸与硝酸盐的测定�四�亚硫酸盐的测定•盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏法�五�叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2�6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定样品中的BHA和BHT用石油醚提取�通过层析柱使BHA和BHT净化浓缩后�经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测�根据样品峰高与标准峰高比较定量。�六�山梨酸、苯甲酸的测定样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.�一�有害无素检验•采用冷原子吸收法测定总汞、砷、铜等�气相色谱法�酸提取巯基棉法�测定甲基汞。�二�农药残留量的检验1、六六六�BHC�滴滴涕残留量的测定2、多种有机氮残留的测定3、多氯联苯残留的测定—气相色谱�适用于鱼虾贝的检验��三�渔药残留检验1、噁喹酸残留的测定——液相色谱�适用于活鳗鱼的检验�2、氯霉素残留的测定3、硝基呋喃及代谢产物残留的测定4、孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的测定5、四环素族残留的测定一、样品的采集和送检•赴现场采取水产食品样品时�应按检验目的和水产品的种类确定采样量和方法。二、检样的处理�1�鱼类�采样的部位为背肌�用灭菌工具��取样量10g�磨碎后加入90ml灭菌生理盐水�混匀成稀释液。在剪取肉样时�勿触破及沾上鱼皮。�2�虾类�采样部梯形为腹节内的肌肉�用灭菌工具��取样量10g�同鱼类检样处理。�1�菌落总数测定�按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》��2�大肠菌群测定�按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验大肠菌群测定》��3�沙门氏菌检验�按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验沙门氏菌测定》��4�副溶血性弧菌检验�按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验副溶血性弧菌测定》��5�金黄色葡萄球菌检验�按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌测定》��6�霉菌和酵母计数�按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数测定》�水产品寄生虫成虫宿主检查双槽蚴曼氏裂头绦虫青蛙、鱼类放大镜下可见微孢子虫虾、鳗鱼、鳕鱼显微镜下可见异尖线虫蚴异尖线虫许多海水鱼放大镜下可见绦虫蚴绦虫鳕鱼显微镜下可见后尾蚴中华分支睾吸虫鱼类显微镜下可见一、贝类毒素的检验�一�腹泻性贝类毒素�DSP�的检验•适用于海产双壳类贝肉、贝柱、外套及其制品。用丙酮提取贝类中毒素�再转移至乙醚中�经减压浓缩至干后�再以1%吐温60生理盐水溶解残留物注射小白鼠观察存活情况�计算其毒力。�二�麻醉性贝类毒素�PSP�的检验•适用于海产双壳类贝肉、贝柱、外套及其他可供食用部分的检验。•本方法采用鼠单位测定�对PSP予以定量。鼠单位定义为�对体重为20g的小白鼠腹腔注射1ml贝类提取液后�在15min时杀死小白鼠所需的最低毒素量。�三�记忆丧失性贝类毒素�ASP�的检验•样品用甲醇/水提取�经LC-SAX强阴离子柱固相萃取�SPE�净化�用反相液相色谱紫外检测器测定�外标法定量。�四�神经性贝类毒素�NSP�的检验•目前在我国对贝类的检验中�尚未发现神经性贝类毒素�NSP�•鱼体中组胺用戊醇提取。遇偶氮试剂显橙色�与标准系列比较定量。最低检出浓度为5mg/100g.�一�毒性•河豚是含有天然毒素的著名毒鱼�多数种类的内脏含有剧毒。尤其是卵巢和肝脏最多。�二�毒素的测定1、毒素判定性试验2、毒素定量试验�1�试样制备�取绞碎样5g于200ml圆底烧瓶中�加入甲醇50ml�用稀醋酸调至微酸性�pH4-5�后�在水浴上用回流冷凝器浸出10~20min�这样浸出2次�将每次浸出液离心分离后取澄清液�再移入蒸发皿中�在水浴上将甲醇蒸干。用乙醚约20ml洗油脂数次�再用水10ml溶解�过滤除去不溶物�滤液作为原液�试样原液1ml相当于样品0.