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1Autolab电化学工作站和NOVA软件使用操作流程CyclicVoltammetry循环伏安测量一、基本原理循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法（简称CV）。CV方法控制参数有：恒电位仪方式控制（controlpotential）、恒电位仪自动重新启动（autorestartoption）、起点扫描电位（startpotential）、终点扫描电位（endpotential）、扫描高电位（upperpotential）、扫描低电位（Lowpotential）、起点电位极化时间（starttime）、终点电位极化时间（holdtime）、电们扫描斜率（slewrate）、电位扫描循环周数（cycles）、每个循环内的采样次数（samples/cycle），溶液电阻（IR）补偿、阴极电流量程（cathodiccurrent）、阳极电流量程（anodiccurrent）。循环伏安法是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。循环伏安法在电极上施加线性扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压，若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc，氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。二、循环伏安法（CV）的基本操作2.1先打开电化学工作站电源，然后开启计算机，运行桌面的快捷方式（或：开始——程序——Autolab——Nova1.5），系统进入主界面。12.2点击（程序和命令），点击（procedure），在程序列表中选择Cyclicvoltammetrypotentiostatic，双击该行，在程序编辑窗口出现Cyclicvoltammetrypotentiostatic方法。如下图。2.3在程序编辑窗口中，可以修改程序的名称（第1行）；修改备注（remarks）的内容，例如输入实验目的，条件等等。请设置以下参数：setpotential：起始平衡电位waittime/duration：平衡和等待时间startpotential：开始电位uppervertexpotential：最高电位lowervertexpotential：最低电位stoppotential：停止电位numberofstopcrossings：电位扫描经过停止电位的次数，每2次为一个循环steppotential：每步的电位scanrate：扫描速率如下图：12.4设定完毕测试条件，点击菜单栏的（tools）/（checkprocedure），再次检查无误后，点击（file）/（saveprocedureasnew），那么你的程序就保存在程序列表的（myprocedure）中了。2.5点击左下角的开始测试。此时，软件自动跳到（显示测量窗口），如下图：12.6测量结束后，测量结果自动保存在（C:\ProgramFiles\EcoChemie\Nova1.5\SharedDatabases\DemoDatabase）中，该路径可以修改。修改方法为：点击tools/datamanager，出现下图：1在（measureddata）/data中指定一个路径，那么你的测量结果就保存在该路径中了。2.7点击（数据处理和分析），如下图：2.8选择方法，双击，再点击（IvsＥ），即可显示循环伏安扫描曲线。如下图：12.9右键单击图象，选择倒数第二行的（saveimagefile），选择图片格式，如JPEG，输入文件名，选择文件夹，保存即可。2.10找峰：右键点击（IvsE）/addanalysis/peaksearch。结果列表中增加了一行（peaksearch），点击（peaksearch），得到标峰的循环伏安图。如下图：2.10显示峰列表：右下角显示峰的列表，或者，点击右上角的（列表）按钮，则可以在显示窗口中显示列表。如下图：12.11保存列表为excel格式。右键单击列表，选择（exportdatatoexcelfile），输入文件名，选择文件夹，保存即可。1LinearSweepVoltammetry(LSV)线性扫描测试1.1先打开电化学工作站电源，然后开启计算机，运行桌面的快捷方式（或：开始——程序——Autolab——Nova1.5），系统进入主界面。1.2选择方法，点击（1）（2）（3），双击（4），点击（5）修改程序名称，点击（6）输入备注，如实验条件、样品处理方法等等。1.3设置参数：Autolabcontrol/WE（1）.currentrange：电流范围Setpotential：平衡电位Waittime/duration：平衡时间，等待时间Startpotential：开始电位Stoppotential：停止电位Steppotential：每步电位Scanrate：扫描速率11.4检查程序：tools/checkprocedure1.5保存程序：file/saveprocedureasnew1.6开始测量和显示曲线：连接WE、S、CE、RE接线，打开主机上cell的开关，点击进行测量，此时软件自动进入测量显示窗口，可以看到程序运行的进程和测量曲线。测量完成后，数据自动保存在数据库中。1.7打开数据文件进行数据分析：点击，进入数据分析窗口，选择相应数据文件，双击打开，点击（IvsE），查看测量曲线，如下图：11.8添加Tafel曲线：点击（IvsE），右键单击（IvsE）/addanalysis/corrosionrate/corrosionrate，tafelslope。点击（corrosionrate，tafelslope），显示tafel曲线。如下图：11.9:计算腐蚀速率：在右边输入材料的密度、摩尔质量、测试面积等参数，在图形中单击取点形成两条线性较好的直线，软件自动计算腐蚀速率和其他数据并显示在左边的数据窗口中。如下图：1Chronomethods计时方法（计时电流，计时电位）一、计时电流法1.1先打开电化学工作站电源，然后开启计算机，运行桌面的快捷方式（或：开始——程序——Autolab——Nova1.5），系统进入主界面。1.2选择方法，点击（1）（2）（3），双击（4），点击（5）修改程序名称，点击（6）输入备注，如实验条件、样品处理方法等等。1.3设置程序的参数：Autolabcontrol/WE（1）.currentrange：电流范围Setpotential/potential：设置平衡电位Waittime/duration：等待时间，平衡时间RecordsignalDuration：信号记录时间Intervaltime：每隔多长时间记录一个信号如下图：11.4检查程序：tools/checkprocedure1.5保存程序：file/saveprocedureasnew1.6开始测量和显示曲线：连接WE、S、CE、RE接线，打开主机上cell的开关，点击进行测量，此时软件自动进入测量显示窗口，可以看到程序运行的进程和测量曲线。测量完成后，数据自动保存在数据库中。1.7打开数据文件进行数据分析：点击，进入数据分析窗口，选择相应数据文件，双击打开，点击（Ivst），查看测量曲线，如下图：11FrequencyResponseAnalysisFRA电化学阻抗测试一、基本原理电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位（或电流）为扰动信号的电化学测量方法。由于以小振幅的电信号对体系扰动，一方面可避免对体系产生大的影响，另一方面也使得扰动与体系的响应之间近似呈线性关系，这就使测量结果的数学处理变得简单。同时，电化学阻抗谱方法又是一种频率域的测量方法，它以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电极系统，因而能比其他常规的电化学方法得到更多的动力学信息及电极界面结构的信息。二、交流阻抗测试（EIS）的基本操作2.1双击打开Nova软件，点击（程序和命令），点击（procedure），如下图：2.2在（Autolab）程序列表中选择（FRAimpedancepotentialstatic），双击打开，则程序编辑窗口中显示（FRAimpedancepotentialstatic）。2.3在第1行修改程序的名称。第2行修改程序的备注，例如输入实验条件，样品处理方法等等。2.4其他重要参数设置：在（autolabcontrol）中修改电流范围，根据待测电解池的阻抗大小和施加的电压确定电流范围。1Setpotential：设置平衡电位Waittime/duration：等待时间，平衡时间如下图：2.5设置频率范围、频率分布方式、频率数目、电压振幅：选择FRAmeasurementpotentiostatic/FRAfrequencyscan,点击右边的，并弹出菜单。如以下2图：1说明：此对话框内，可以设定开始扫描频率(beginfre)和终止频率(endfre)，并根据两者的差值来确定测量的频率点数，（推荐选择每一个数量级取10个频率，总频数=数量级数*10，例如从10000Hz到0.1Hz，设置50个频率点），如果需要也可以重新设置所需的具体频率值。1设定完毕后点击OK即可（推荐：beginfre为高频，而endfre为低频，即从高频到低频扫描）。2.6检查程序：tools/checkprocedure2.7保存程序：file/saveprocedureasnew如下图：2.8接好WE、S、CE、RE接线，打开主机的cell开关，点击开始测量。2.9显示测量数据：软件自动切换到测量窗口。显示程序进程和测量的数据点。2.10测量完成后，软件自动保存数据。点击，进入数据分析窗口，如下图：2.11查看数据和图表：在数据列表中选择相应文件，如FRAimpedance，双击打开，点击（Nyquistplot），即可看到Z’--Z’’阻抗图，点击（Bodemodulus）和（Bodephase）还可以查看阻抗模--频率图和相角--频率图，如下图：12.12数据分析和数据拟合：右键点击FRAmeasurementpotentialstatic/addanalysis/fitandsimulation，增加了（fitandsimulation），如下图：12.13编辑等效电路：点击右边的circuit/Edit，弹出等效电路定义窗口，如下图：点击（circuit）的下拉菜单，选中[R(RC)],点击（validatecircuit）确认等效电路，按。此时软件自动进行迭代计算等效电路中各个元件的数据，并在fitandsimulation下方显示出来。12.14查看拟合曲线，比较测量数据和拟合曲线的差别：点击（fitandsimulation）下的（Nyquist-Z’’vsZ’）可以查看拟合曲线；按住（Ctrl）键，再点击（Nyquistplot）即可查看拟合曲线和测量曲线的叠加图。如下图：2.15查看元件数据：点击（fitandsimulation），在点击右下角的result/edit即可查看迭代计算后各个元件的数值。如下2图：1