搜索
电子显微镜刘晨光显微镜掠影Axioplan2imaging高性能的用于科研及常规的光学显微镜StemiDV4实体显微镜AXIOLAB荧光/相差/照相显微镜相差显微镜（phasecontrastmicroscope）把透过标本的可见光的相位差变成振幅差，从而提高标本内各种结构之间的对比度，使标本中的结构清晰可辨Axiotech100三维立体显微镜三维成像原理利用人眼形成立体空间的原理，采用频闪液晶片使人类以前不能分析辨别的立体结构在光学放大下拥有图像深度信息的三维立体效果。碳粉在上碳粉在下圆珠笔在上圆珠笔在下Sirion场发射扫描电子显微镜透射电镜（TEM）1986年诺贝尔物理学奖一半授予德国柏林弗利兹-哈伯学院的恩斯特·鲁斯卡（ErnstRuska，1906-1988），以表彰他在电光学领域做了基础性工作，并设计了第一架电子显微镜；另一半授予瑞士IBM苏黎世研究实验室的德国物理学家宾尼希（GerdBinnig，1947-）和瑞士物理学家罗雷尔（HeinrichRohrer，1933-），以表彰他们设计出了扫描隧道显微镜。扫描电镜SEMSEM的特点和工作原理◆1965年第一台商用SEM问世;◆放大倍数连续调节范围大;◆景深大，视野大，成像富立体感;◆分辨本领比较高；◆样品制备方便◆可直接观察大块试样◆固体材料样品表面和界面分析◆适合观察比较粗糙表面：材料断口和显微组织三维形态SEM（Scanelectronmicroscope）电子枪发射电子束，加速电压作用，经电子透镜聚焦，在样品表面逐行进行扫描，产生信号。被相应收集器接受，经放大器按顺序、成比例放大，送到显像管。供给电子光学系统使电子束偏向的电源也是供给显像管的电源，此电源发出锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。样品上电子束位置与显像管荧光屏上电子束位置对应。扫描电镜成像的物理信号由电子束轰击固体样品而激发产生。具一定能量的电子，入射固体样品时，与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射，激发固体样品产生多种物理信号。特征X射线背散射电子被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。随原子序数增大而增多，可以形貌分析，定性用作成分分析。特征X射线二次电子被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称次级电子样品上方装电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图。二次电子的能量比较低，一般小于50eV，分辨率高；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0。特征X射线吸收电子入射电子进入样品中，随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。产生背射电子较多部位吸收电子数量就少，反之亦然。可进行定性的微区成分分析。特征X射线透射电子入射束的电子透过样品而得到的电子。仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。不同类型电子和分析区域成分有关，因此可利用特征能量损失电子检测进行微区成分分析。特征X射线样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足：ip=ib+is+ia+it式中：ipibisiait是透射电子强度。将上式两边同除以ip，η+δ+a+T=1式中：η=ib/ip为背散射系数；δ=is/ip为二次电子发射系数；a=ia/ip为吸收系数；T=it/ip为透射系数。样品质量厚度越大，透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系特征X射线原子的内层电子受激发后，在能级跃迁过程中直接释放电磁波辐射X射线。一般在500nm-5mm深处发出。俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量不是以X射线形式而是将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，成为俄歇电子。适用表面层成分分析。扫描电镜由六个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集系统(4)图像显示和记录系统(5)真空系统(6)电源系统扫描电镜的主要性能（1）放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。（2）分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。扫描电子显微镜的几种电子像分析像衬原理•电子像明暗程度取决于电子束的强弱，当两区域中电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就叫衬度。•SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。二次电子像衬度及特点•二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。影响二次电子衬度的因素主要有：•(1)表面凸凹引起形貌衬度；•(2)材料的原子序数差别引起成分衬度；•(3)电位差引起电压衬度；•（4）样品倾斜角影响信号强度ZnO水泥浆体断口二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。最大用处：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析SPEEK/HPA复合膜金像表面背散射电子像衬度及特点•影响背散射电子产额的因素：•(1)原子序数Z•(2)入射电子能量E0•(3)样品倾斜角背散射系数与原子序数的关系背散射电子信号既可以显示形貌衬度也可显示成分衬度成分衬度样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子束较多，故荧光屏上的图像较亮。因此可以利用原子序数造成的衬度变化对各种合金定性分析。重元素在图像上是亮区，轻元素是暗区。背散射电子像的衬度特点：•（1）分辩率低•（2）背散射电子检测效率低，衬度小•（3）主要反应原子序数衬度(a)二次电子像(b)背射电子像应用：1．定性分析物相2．显微组织观察3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定）硅半导体对检测器工作原理(a)成分有差别，形貌无差别(b)形貌有差别，成分无差别(c)成分形貌都有差别对于既需要形貌观察又需要成分分析的样品铝合金抛光表面的背反射电子像(a)成分像(b)形貌像图(a)试采用A+B方式获得的成分像，图(b)采用A-B获得的形貌像。吸收电子成像•吸收电子产生于背散射电子正好相反，样品原子序数越小背射电子越少，吸收电子越多，反之亦然。•背射电子图像上亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。奥氏体铸铁的显微组织(a)背散射电子像(b)吸收电子像样品制备SEM样品制备一般原则为:A.显露出所欲分析的位置。B.表面导电性良好，需能排除电荷。C.不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。D.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。E.不能含液状或胶状物质，以免挥发。F.非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。粉末样品制备细节粉末样品：注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金厚度。粉末的量：用刮刀挑到双面导电胶（2mm宽，8mm长），均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶。若样品少，用合适溶剂分散，毛细管滴加到导电胶上，晾干。铺开程度：粉末如均匀，很少一点足已，否则导致粉末观察时剥离表面。喷金集中在表面，下面样品易导电性不佳，观察对比度差。还有一些小球，要铺开单层密集堆积，可以通过稀释溶液，可通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察。粘结情况：指导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式。缺点就是若乙醇量较多，会让导电胶粘性下降，但用毛细管问题不大。喷金厚度：如有较好的喷金仪，可以控制在厚度为10nm。如果样品粉末太细，则要一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另外，喷金时样品高度也可以适当调整，来调节喷金厚度。块状样品一般金属样品不需太多处理，无水乙醇擦拭表面，电吹风吹干。块状样品，主要粘结，如果高度比较大，可用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上。粘结时一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。粘结时尽量降低样品高度，否则喷金，观察都不利。对于韧性物体截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。扫描电镜应用观察形态与结构，包括：(1)生物：种子、花粉、细菌(2)医学：血球、病毒(3)动物：绒毛、细胞、纤维(4)材料：陶磁、高分子、粉末、环氧树脂(5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥、机械、电机及导电性样品材料等。(1)医学观察:红血球外观(2)动物观察:青徽菌外观(3)材料观察：碳纤维(4)化学物质：分子筛(５)化学物质：氧化铝结晶(6)半导体观察：光阻表面(7)生物观察：细菌(8)生物观察：病毒(9)生物观察：鲔鱼卵子受精(10)材料观察：晶体培养不同组成PA1010/TPU共混物的冲击断面整体形貌的扫描电镜ThewholefracturemorphologyofthePA1010/TPUblendswithdifferentcompositionunderimpactcondition:(A)PA1010/TPU=100/0(60×);(B)PA1010/TPU=90/10(60×);(C)PA1010/TPU=80/20(60×)(1)PVC/ABS/nano-CaCO3（100/20/10）(2)PVC/ABS（100/20)(3)PVC/nano-CaCO3（100/10）复合材料冲击断面SEM照片复合材料断裂面扫描电镜照片(b)加载速率2mm/min(c)加载速率10mm/min在加载速率为10mm/min的条件下，PVC/ABS/nano-CaCO3复合体系的断裂表面变得更加粗糙。这种表面产生需要消耗更多能量。聚乳酸微球制备过程中，使用分散剂用量的不同（分别是0.5g，1g，1.5g，2g）对控制微球形态的影响。随明胶用量增加，微球平均粒径逐渐减小。由(a)明胶用量太小，所制备微球分散性不好。随明胶用量增加，所制备微球平均粒径逐渐减小，微球分散性也好。若明胶用量过大，就会影响吐温的乳化剂作用，从而影响成球的表面形态。透射电镜ＴＥＭTEM（TransmissionElectronMicroscopy）工作原理对比SEMTEM拍摄照片对比成像模式下，可得样品形貌、结构等信息，在衍射模式下，可对样品进行物相分析。TEM主要技术参数包括：a)加速电压：常用加速电压在200-400千伏范围内。b)灯丝种类。e)分辨率：点分辨率、线分辨率、信息分辨率等多个参数。通常最关心点分辨率。d)放大倍率：增加中间镜数量，几乎可无限增加电镜放大倍率。但无限增大只能得一张模糊图像。同时图像亮度随倍率提高而降低。现代TEM最大放大倍率在一百万倍左右。e)样品台倾转角:大小取决于样品台和物镜极靴种类。TEM常见工作模式有两种，即成像模式和衍射模式透射电镜的构造1.电子光学系统照明系统电子枪双聚光镜:第一级聚光镜是短焦距强磁透镜,以缩小后焦面上的光斑;第二级聚光镜减少照明孔径角,以得到接近平行光轴的电子束,提高分辨率成像系统物镜:电镜的”心脏”中间镜:改变放大倍数;选择成像或衍射模式投影镜:接力放大图像;因孔径角小使景深大,焦深长观察和照相系统2真空和供电系统像衬度像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜像衬度源于样品对入射电子束的散射。可分：质厚衬度：非晶样品衬度主要来源振幅衬度衍射衬度：晶体样品衬度主要来源相位衬度如透射束与衍射束可重新组合，保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。质厚衬度成像光路图质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用引起的吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子,当散射角大于物镜的孔径角时,它不能参与成像而相应变暗.这种电子越多,其像越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成像要