兽药残留检测-操作流程.

畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程贮藏技术上机检测2数据处理3样品预处理1畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及样品预处理、样品检测（样品的检测送至第三方检测机构进行，不作为考核点）、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程竞赛内容具体分为三个环节，第一部分为样品预处理，侧重采样、样品提取、样品净化；第二部分为上机检测，统一由第三方检测机构检测，不计分；第三部分为数据处理，测定结果由参赛人员根据仪器测定数据（打印图谱）进行数据处理计算，填写检测记录。畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程第一环节：样品预处理（侧重制样、样品提取、样品净化）1.供试样品：根据公告（1025号公告）试料包括：供试样品、空白样品、添加样品，样品需事先绞碎，建议仅做供试猪肉样品，（将空白样品事先添加一定浓度氟喹诺酮类药品，作为供试盲样）——因此中心需事先购买试样，按照公告方法进行预实验，确定空白样品，仪器灵敏度，选择盲样添加氟喹诺酮药品浓度（本法检测限为20微克/千克，线性范围20微克/千克-50020微克/千克）。——此步骤选手动作：称取样品（2±0.05g）2.样品提取：匀浆1min--震荡5min--离心5min--残液震荡5min--离心5min合并两次提取液，涡旋混匀。3.样品净化：HLB小柱预洗--上样--淋洗--洗脱—滤膜过滤畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程第二环节为上机检测HPLC检测部分，需上午进行仪器开机、清洗、基线走平约2小时。1.标准曲线：6个浓度检测，每个点出峰时间约20分钟（20X6=120min）该曲线需预先建立完成。2.样品检测：每个样品上机时间约为20min-30min，8个选手总计约240min，即4个小时。畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程第三环节为数据处理项目考核内容考核重点分值比例畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测样品预处理采样分析天平的正确使用；达到熟练程度。5%提取移液管的正确使用、离心机的正确使用；操作过程中不得污染试剂；熟练操作。15%净化移液管的正确使用、固相萃取柱的正确使用、正确过滤样品；熟练操作。25%上机检测统一送检。不计分数据处理定性分析能够正确解读图谱。10%定量分析原始记录及时、规范、整洁；有效数字准确；计算公式正确使用；考察回收率结果；考察精密度结果；30%其他操作按规定着装；能够正确进行标识；操作时间控制在规定时间里；注意操作文明；注意操作安全。15%总计100%谢谢