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3，5酯工艺操作规程一、岗位任务以光气和3，5二氯苯胺为原料，通过化学反应生成3，5二氯苯异氰酸酯。二、工艺原理POCL3+OH2H3PO4+ClH33ClHClClNH2+ClClNH2.HCIClClNH2.HCI+COClClClClNCO+3HCL三、工艺流程示意图四、原材料及产品性质1.三氯氧磷分子式：POCL3分子量：153.5性质：无色透明发烟液体，有辛辣气味；熔点：1.25℃，沸点：105.3℃；相对密度（水=1）：1.68/15.5℃，（空气=1）：5.3；饱和蒸气压(KPa)：5.33/27.3℃；溶于醇，与水剧烈反应。2.光气光气3，5二氯苯胺合成釜冷凝器除雾器3，5酯贮槽尾破邻二氯苯发酸釜三氯氧磷水分子式：COCL2分子量：99性质：纯品无色气体，有霉干草味，低温时为黄绿色液体；熔点-118℃，沸点8.3℃；相对密度（水=1）1.37，（空气=1）3.5；饱和蒸气压(KPa)：202.65/27.3℃；微溶于水，溶于芳烃、苯、乙酸等多数有机溶剂；临界温度182℃，临界压力5.67MPa。3.3，5二氯苯胺分子式：C6H5NCL2分子量：162性质：白色结晶；熔点：63-64℃，沸点：245℃；相对密度（水=1）：1.57；微溶于水，溶于乙醇、乙醚；闪点：110℃。4.邻二氯苯分子式：C6H4CL2分子量：147性质：无色易挥发的重质液体，有芳香气味；熔点：-17.5℃，沸点：180.4℃；相对密度（水=1）：1.30，（空气=1）：5.05；饱和蒸气压(KPa)：2.4/86℃；不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂：临界温度:417.2℃，临界压力：4.03MPa；闪点：65℃，自燃温度：647℃，爆炸极限：2.2-9.2%。5.3，5酯分子式：CL2C6H3NCO分子量：188性质：白色至浅棕色固体，溶于有机溶剂。可燃，遇明火易燃。相对密度（水＝1）无资料。本岗位是3，5酯10％溶液。五、主要生产设备一览表序号名称规格及型号数量附件备注1发酸釜V=2000L1搅拌搪瓷2合成釜V=3000L2搅拌搪瓷3氯苯计量罐V=3000L1――不锈钢4冷凝器F=20m23――石墨5氧磷计量罐V=1000L1――搪瓷6水计量罐V=1000L1搪瓷六、工艺控制指标1.配比3，5二氯苯胺：光气（摩尔比）＝1：3.02.温度2.1发酸釜温度30℃2.2成盐温度≥100℃2.3带水温度130℃2.4通光反应温度130℃2.5赶光、脱酸温度100℃3.压力3.1发酸釜压力≤200mmHg3.2光气进入口压力≤0.1MPa3.3氮气进入口压力≤0.1MPa3.4通光时尾气负压-5～-100mmH2O3.5赶光时尾气负压-5～-100mmH2O4.流量4.1光气流量5～50m3/h4.2氮气流量5～50m3/h5.终点控制5.1通光结束后保证物料变澄清，无固体颗粒5.2赶光结束后质量控制3，5酯含量≥8％，游离氯≤0.1％七、生产操作法1.开车准备工作1.1检查所有设备、管道、流量计是否洁净、完好、正常；所有阀门，特别是通光阀，釜底阀及进出料阀，是否灵活完好、状态是否正确。1.2检查所有电器、仪表、照明是否灵敏、正确、完好；水、电、汽供应是否正常；并用压力为0.1Mpa的氮气检查系统气密性。1.3将计量好的邻二氯苯和3，5二氯苯胺投入合成釜。1.4将定量三氯氧磷抽入计量罐，向发酸釜加入定量水。1.5检查反应釜尾气是否畅通，负压指示是否正确。2.正常操作2.1向发酸釜内滴加三氯氧磷，控制发酸釜温度30℃，压力≤200mmHg，打开阀门通向合成釜。2.2控制合成釜通盐酸气温度≥100℃，通盐酸气时间约8小时～12小时。2.3开蒸汽升温，温度在100℃开氮气带水，氮气流量控制在8m3/h～10m3/h。温度在130℃，带水2小时。取样观察，无水珠，停止带水。加入催化剂。2.4带水结束后，通知光气岗位本产品将使用光气。温度升至130℃时通光，光气流量5～50m3/h，温度控制在130℃，时间一般在8小时～12小时。取样观察，料液澄清透明为终点。2.5赶光流量可控制在5～50m3/h，温度为100℃，赶光时间一般为8小时，取样，送分析室检测，3，5酯含量≥8％，游氯≤0.1％为合格。2.6将合格的3，5酯用氮气压力输送到3，5酯贮槽。2.7整个操作过程，严格进行巡回检查，严格控制工艺指标，做好记录。3.停车3.1紧急停车3.1.1迅速切断相关设备、电器电源。3.1.2迅速关闭反应釜通光底阀，关闭光气（或氮气）流量计上下阀及所有相关阀门。3.1.3应急处理，同时上报车间及调度。3.2正常停车3.2.1通知光气岗位、车间及调度。3.2.2停搅拌、机泵、照明等相关设备、电器。3.2.3关闭反应釜通光底阀，流量计上下阀及所有相关阀门。3.2.4仔细检查，确认系统处于安全状态。八、不正常现象及处理序号异常情况主要原因分析处理方法1合成釜内液位升的过高1.通光速度过快2.通光量高1.减缓通光速度2.减少通光量2系统出现正压1.尾破淹塔2.管道堵塞1.降低液碱流量2.疏通管道3釜温异常升高冷凝器漏水停车处理九、安全生产、生产环境、设备维护1、安全生产1.1物料毒性及解救方法1.1.1光气：车间空气中最高允许浓度是0.5mg/m3。吸入轻度中毒，患者有流泪、畏光、咽部不适、咳嗽、胸闷等；中度中毒，除上述症状加重外，患者出现轻度呼吸困难、轻度紫绀；重度中毒出现肺水肿或成人呼吸窘迫综合征，患者剧烈咳嗽、咯大量泡沫痰、呼吸窘迫、明显紫绀。肺水肿发生前有一段时间的症状缓解期(一般1-24小时)。可并发纵隔及皮下气肿。解救方法：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，呼吸困难吸氧，给予2%-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。呼吸停止时，应立即进行人工呼吸，并送医院救治。1.1.2三氯氧磷：吸入有刺激作用。严重病例有窒息感、紫绀、肺水肿、心力衰竭，亦可发生肝肿大、蛋白尿、贫血及中性粒细胞增多。解救方法：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，呼吸困难吸氧，呼吸停止时，应立即进行人工呼吸，并送医院救治。1.1.33，5二氯苯胺：吸入对中枢神经系统、肝、肾有损害，引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。解救方法：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，呼吸困难吸氧，呼吸停止时，应立即进行人工呼吸，并送医院救治。1.1.4氯苯：吸入出现呼吸道刺激、头痛、头晕、焦虑、麻醉作用，以致意识不清。解救方法：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，呼吸困难吸氧，呼吸停止时，应立即进行人工呼吸，并送医院救治。1.1.53，5酯对人刺激作用强烈。误服、皮肤吸收或吸入会中毒。解解救方法：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，呼吸困难吸氧，呼吸停止时，应立即进行人工呼吸，并送医院救治。1.2安全操作规程1.2.1持证上岗，严格执行工艺操作规程，化工生产四十一条禁令，不得擅自修改，违规操作。1.2.2出现异常情况及时处理，并向车间、生产调度汇报。1.2.3配备齐全防护用品及消防器材，经常检查，保持完好。1.2.4确认设备、抽放料管等静电接地良好。1.2.5若突然遇停水、电、汽等，按紧急停车处理，并向车间、生产调度汇报。1.2.7备足氨水，用以检测和发生意外泄漏时破坏毒物。1.2.8分析取样戴防毒面具和乳胶手套。1.2.9发现尾气正压或微正压应及时采取措施或上报。2.生产环境保持生产区清洁卫生，杜绝“跑、冒、滴、漏”现象，各种材料摆放整齐，标识齐全、规范。3.设备维护3.1经常检查所有设备、阀门、管道有无渗漏，有无异常，经常检查仪表是否准确有效。3.2开关阀门、流量计应缓慢，不能用冲击力，以免发生意外。3.3在气温低于15℃时光气管道及缓冲罐应保温，防止产生液态光气，通光过程中，发现液光时应首先关闭光气来源总阀，然后用温水缓慢加热，防止用蒸汽加热液光使之突然气化，压力猛增造成意外事故。3.4停车检修时设备应用水、液碱、蒸汽或空气等彻底清洗置换干净后，方可进行。检修光气管时由于光气比重比空气大，应尽量在上风口抢修。4.交接班4.1交接班应做到准时交接，对口交接，严格认真交接，谨慎细致交接，做到“五交”，“五不交”。4.2交班人员须向接班人员现场说明本岗位生产、设备、安全等情况，并在交接班记录上一一记录。4.3双方认可，符合手续后，应在交接班记录上签名。4.4若接班人员迟到，未能到达岗位，交班人员不得擅自离岗下班。应向车间、调度反映。4.5接班人员接班后应对本岗位的生产、设备、安全全面负责，并仔细进行操作，如发生问题，应负全部责任。