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专题十九《实验化学》考纲展示1.化学实验基础(1)认识化学实验在学习和研究化学中的作用。(2)了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。(3)了解常见物质的制备和合成方法。(4)能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质。(5)了解常见物质的组成和结构的检测方法。了解质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质组成和结构中的应用(相关仪器的工作原理等不作要求)。(6)初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。(7)了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。(8)了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。2.化学实验探究(1)了解化学实验探究的一般过程。(2)能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。(3)能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。(4)能通过化学实验收集有关数据和事实，并运用科学的方法加以处理。(5)能对实验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成实验探究结论。(6)能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。高考预测从江苏、上海、海南选考实验题来分析，命题着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。在备考复习中应注意：一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。三是源于教材的实验重组题，这种题的立意往往具有创新性。物质的分离与提纯中新增重要实验仪器及操作1.过滤装置(1)减压过滤(抽滤)装置(如下图)是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。(2)热过滤装置过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用下图所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温。2．分液分液漏斗类型：(如右图)分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗通常安装在气体发生装置上作加液使用。3．纸上层析纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，称展开剂。层析法有专用滤纸，也可用质量较好的普通滤纸代替。滤纸要清洁、均匀、平整，剪好的滤纸条没有斜的纸纹，按一定规格剪成纸条备用。借助于毛细现象，展开剂带动试样中各组分以不同速度沿滤纸逐渐向上移动，因各组分在固定相和流动相中溶解度不同，从而使混合物中各组分在流动相中移动距离不同而得到展开。有的组分展开后就可显示出不同颜色，但有的组分展开后不显色，还要进行显色反应。一般可用显色剂喷雾法使各组分显色，如分离甲基橙和酚酞时用氨水作显色剂，酚类可用三氯化铁的乙醇溶液显色，也可用紫外光照射显色。物质性质探究中新增重要实验操作合成线型酚醛树脂1．制取线型酚醛树脂时，酸性条件下苯酚过量；制取体型酚醛树脂时，碱性条件下甲醛过量。2．必须用沸水浴加热，避免反应物因剧烈沸腾而损失过多。3．长导管起回流冷凝作用，防止反应物因剧烈沸腾而蒸发损失。4．线型酚醛树脂为乳白色固体，实验呈粉红色的原因是过量的苯酚被氧化所至，体型酚醛树脂是深黄色固体，呈棕黄色的原因是未反应的少量苯酚被氧化。物质的检验和鉴别中新增重要实验操作1．火柴头中某些成分的检验(1)实验装置(下图)(2)实验原理：S＋O2=====点燃SO2，SO2使品红褪色。2．甲醛浓度的检验(1)实验装置(2)实验原理：4MnO－4＋5HCHO＋12H＋===4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O。化学反应条件的控制：重要实验——蓝瓶子实验碱性溶液中，蓝色亚甲基蓝被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡，溶液与空气的接触面积增大，溶液中氧气的溶解量增多，亚甲基白又被氧化为亚甲基蓝。电化学问题探究：重要实验1.铁的析氢腐蚀、吸氧腐蚀，用硫氰化钾检验亚铁离子2．阿伏加德罗常数测定(1)实验装置(右图)(2)实验原理NA＝It×MCuΔm×2×1.69×10－19测定阿伏加德罗常数实验电路图3．用铜电极电解饱和食盐水(1)电极反应阳极：2Cu－2e－===2Cu＋阴极：2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑(2)实验现象①反应刚刚开始时Cu＋＋Cl－===CuCl↓(白色)②当析出氢气，阴极生成OH－后CuCl＋OH－===CuOH↓(橙黄色)＋Cl－或者Cu＋＋OH－===CuOH↓(橙黄色)③2CuOH===Cu2O(砖红色)＋H2O物质的定量分析食醋中总酸量的测定1．强碱弱酸滴定：指示剂的选择(酚酞)；2．滴定曲线绘制(下图)物质的制备与合成1．硫酸亚铁铵的制备原理Fe＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2↑FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O2．阿司匹林的合成实验原理难点解读——掌握重点突破难点1．物质性质的探究研究物质的性质是化学的一项重要任务，研究物质的性质要有科学的方法和过程。掌握了科学的研究方法和思想，就掌握了探寻物质奥秘的钥匙。(1)研究物质的基本方法有观察、实验、分类、比较等方法。(2)研究物质性质的基本程序①观察和预测②实验与观察③分析和解释④结论和整合2．物质的检验和鉴别物质的检验和鉴别，就是根据物质的特征反应，选择恰当的试剂和方法，准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成和溶解、气体的生成及气味、焰色等实验现象，最终区分出不同物质的实验探究过程。3．物质的制备与合成物质的制备与合成是高考的常考内容，近几年重在考查实验原理和操作原理。制取物质的内容包括化学反应原理，使用的试剂、仪器和装置，实验的操作步骤和注意事项等。在制取物质时，应掌握化学反应原理，反应物的状态和规格(如使用固体的是粉末还是块状，使用溶液需了解溶液的浓度)，反应条件(是否加热、加压、使用催化剂等)，以及所得产物的纯度(是否需要提纯、净化、干燥等)。考点1物质的分离、提纯、检验和鉴别【例1】(2009·江苏南师大附中)某待测液中可能含有Mg2＋、Al3＋、Fe2＋、Br－、SO2－4、SO2－3中的数种，进行下列实验：(1)待测液中通H2S无明显现象；待测液中通过量Cl2后加BaCl2溶液，生成白色沉淀A和溶液a。()(2)溶液a中加汽油振荡，液体分两层，两层液体中加入KI淀粉溶液都有蓝色出现(3)溶液a中加过量NaOH溶液，生成沉淀B，过滤后得滤液b，向b中加适量盐酸生成沉淀C，C又溶于盐酸。试确定：待测液中一定含，一定不含，不能确定的有。Al3＋、Fe2＋、SO2－4SO2－3Mg2＋、Br－思维点拨：首先，由滤液b与适量盐酸反应生成沉淀C，C又溶于盐酸可确定b中一定含AlO－2，则原溶液中含Al3＋，再推出与Al3＋不能共存的SO2－3不存在。第二，由待测液与BaCl2反应生成沉淀A可确定待测液中含SO2－4。第三，由滤液a加汽油分层后，上、下层溶液均能氧化I－，推出上层(有机层)可能含Cl2(反应剩余)或Br2，下层含Fe3＋，由此确定原溶液一定含Fe2＋，可能含Br－。第四，由滤液a与过量NaOH溶液反应生成沉淀B，可知B中一定含Fe(OH)3，而Mg(OH)2则不能确定。最后，看H2S起的作用，从酸跟盐的反应或氧化还原反应规律分析，它不与任何离子反应，条件等于虚设。要点提醒——画龙点睛触类旁通1．物质检验的一般思路了解物质及其组成成分的特性→依据物质的特性和实验条件确定实验方案→制定实验步骤和具体操作方法→选择、准备实验仪器(装置)和试剂→进行实验并记录实验现象→分析现象，推理、判断，得出结论。2．物质检验的一般实验步骤①先对试样进行外观观察，确定其状态、颜色、气味等；②准备试样，当试样是固体时，一般先取少量试样配成溶液；③若同时检验多种物质，应每次取少量待测溶液进行检验，并编号；④当溶液中有多种离子存在时，应排除离子间的相互干扰，注意试剂的选择和加入的顺序；⑤叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理(化学方程式)。1．(2009·江苏新海中学2月)某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO－4离子的颜色，而不是K＋离子的颜色，他设计的下列实验步骤中没有意义的是()A．将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少B．观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K＋无色C．在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后未见明显变化，表明锌与K＋无反应D．在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO－4离子为紫红色解析：A项，加热分解质量的变化不能确定二者的颜色；B项，由K＋无色能说明MnO－4离子的颜色是紫红色；C、D要联合起来分析才是有意义的。答案：A考点2物质性质的合成与制备【例2】(2009·江苏启东市汇龙中学5月)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。试回答下列问题：(1)已知甲苯和苯甲醛的沸点分别为110.6℃和179.1℃，MnCO3在水中难溶，实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作I是________；分离(NH4)2SO4和MnCO3采用的操作Ⅱ是________。(2)反应Ⅰ所发生的主要化学反应的方程式可表示为。蒸馏过滤(3)实验中反应Ⅱ应加入稍过量的NH4HCO3溶液，其目的是________________。(4)实验中发现，甲苯转化为苯甲醛的转化率不可能达到100%，其可能的原因是________________________________________________________。(5)该工艺流程最大的优点是尽可能的实现原料的循环使用和副产物的综合利用，该工艺体现的基本思想是__________________。使碳酸锰沉淀完全反应过程中有副反应产生，或苯甲醛可能被氧化成苯甲酸，或该反应有一定的限度绿色化学思维点拨：(1)液体互溶混合物，沸点相差较大用蒸馏，液体和难溶固体悬浊液的分离用过滤法。(2)甲苯在稀硫酸存在的条件下被Mn2O3氧化成甲醛。(3)NH4HCO3溶液过量，有利于MnCO3沉淀完全。(4)可从反应限度、副反应方面回答。要点提醒——画龙点睛触类旁通制备一种物质的一般过程1．原料的选择与处理：制备一种物质，首先应根据目标产品的组成去找寻原料，原料的来源要廉价，能变废为宝就更好。如果选择的原料有其他杂质，应将原料进行处理。2．反应原理和途径的确定：根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括：中间产物的制取→目标产品的制得→粗产品的制得→粗产品的粗制。选择途径时应注意：杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离。3．反应装置的设计：根据反庆物及生成物的特点、反应条件和绿色环保等因素确定反应装置。制备气体的实验装置应包括；发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。在有机化学反应中，由于部分原料的沸点较低，副反应比较多，在选择反应装置时常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置。4．产品的分离提纯：要根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。2．(2010·江苏南京第二次调研)目前市场上大量碳酸饮料、矿泉水、食用油等产品包装瓶几乎都是用PET(聚对苯二甲酸乙二醇脂，简称聚酯)制作的。某科学小组利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸。部分有机物的性质如下：名称性质乙二醇无色粘稠吸湿液体，易燃，沸点：196℃～198℃，与水混溶。丙酮无色易燃液体，沸点：56.5℃，溶于水及大多数有机溶剂。N，N二甲基甲酰胺(DMF)易燃，低毒，沸点：153℃，能与水和大多数有机溶剂混溶。对苯二甲酸(TPA)白色针状结晶或粉末，可燃，熔点：425℃(分解)，约在300℃升华，不溶于水，微溶于热乙醇，溶于碱溶液。电离常数：Ka1＝3.1×10－4，Ka2＝1.5×10－5实验过程如下，试回答下列问题：(1)对苯二甲酸的制备①在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计。然后依次加入5.00g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、