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2019全国高考化学无机化学实验专题备考综合题百题精炼学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________1.某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究(图中a、b、c均为止水夹)：(1)在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置中导管末端密封后，在分液漏斗甲内装一定量的蒸馏水，然后__________________________________________，则证明A装置的气密性良好。(2)利用E装置能吸收的气体有__________________________________(任写两种即可)。(3)用锌粒和稀硫酸制备H2时应选用装置________作为发生装置(填所选装置的字母序号)，实验时先在稀硫酸中加入少量硫酸铜晶体可使反应速率加快，原因是___________________________。(4)某同学将A、C、E装置连接后设计实验比较Cl－和S2－的还原性强弱。①A中玻璃仪器乙的名称为______________________，A装置中发生反应的离子方程式为_____________________________________________。②C中说明Cl－和S2－的还原性强弱的实验现象是_______________________________________。评卷人得分无机化学实验题综合题（本题共100道小题,）(5)另一同学将B、D、E装置连接后，在B装置中加入铜片和浓硝酸，制取NO2，然后进行NO2气体与水反应的实验，并观察相关现象：①B装置中发生反应的离子方程式为________________________________________________。②反应一段时间后D装置中的具支试管丁中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应____________________________________(填对a、b、c三个止水夹进行的操作)，然后再适当加热丁。实验现象为____________________________________________________________。答案及解析：1.(1)打开分液漏斗开关，水不能持续滴下或分液漏斗中液面长时间保持不变(2)CO2、H2S、Cl2、SO2等气体中任选两种(3)BZn和置换出的铜与电解质溶液形成原电池(4)①圆底烧瓶MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O②产生淡黄色沉淀(5)①Cu＋4H＋＋2NO=Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O②关闭止水夹a、b，打开止水夹c烧杯中的水进入具支试管中，具支试管中气体颜色变浅解析：本题主要考查实验设计和探究。(1)将A装置中导管末端密封后，在分液漏斗甲内装一定量的蒸馏水，然后打开分液漏斗开关，水不能持续滴下或分液漏斗中液面长时间保持不变，则证明A装置的气密性良好。(2)利用E装置能吸收的气体有CO2、H2S、Cl2、SO2等酸性气体中任选两种。(3)用锌粒和稀硫酸制备H2时，反应不需要加热，应选用装置B作为发生装置，实验时先在稀硫酸中加入少量硫酸铜晶体可使反应速率加快，原因是Zn和置换出的铜与电解质溶液形成原电池。(4)①A中玻璃仪器乙的名称为圆底烧瓶，A装置中发生反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②C中说明Cl－和S2－的还原性强弱的实验现象是产生淡黄色沉淀。(5)①B装置中发生反应的离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO=Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。②反应一段时间后D装置中的具支试管丁中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应关闭止水夹a、b，打开止水夹c，然后再适当加热丁。实验现象为烧杯中的水进入具支试管中，具支试管中气体颜色变浅。2.硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：实验具体操作步骤为：①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。（1）写出仪器A的名称_______。（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH7，请用离子方程式解释原因_________。（3）写出三颈烧瓶B中制取Na2S2O3，反应的总化学反应方程式________。（4）从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3·5H2O的步骤为为减少产品的损失，操作①为趁热过滤，“趁热”的原因是______；操作②是______；操作①是抽滤、洗涤、干燥。（5）测定产品纯度取6.00g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.500mol/LI2的标准溶液进行滴定，反应原理为2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。相关数据记录如下表所示。编号123溶液的体积/mL10.0010.0010.00消耗I2标准溶液的体积/mL19.9822.5020.02滴定时，达到滴定终点的现象是___________。产品的纯度为____________。（6）Na2S2O3常用作脱氧剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO42-，该反应的离子方程式为_________。答案及解析：2.(1)蒸馏烧瓶(2)S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O(3)4SO2+2Na2S+Na2CO3=CO2+3Na2S2O3(4)为了防止晶体在漏斗中大量析出导致产率降低蒸发浓缩，冷却结晶(5)溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色82.67%(6)S2O32-+4Cl2+5H2O=2SO42-+8Cl-+10H+解度增大，因此为减少产品的损失，操作①为趁热过滤的原因是为了防止晶体在漏斗中大量析出导致产率降低；操作②是得到晶体，因此实验操作是蒸发浓缩，冷却结晶；（5）碘遇淀粉显蓝色，则达到滴定终点的现象是溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色。根据表中数据可知第二次实验误差太大，舍去，消耗标准液体积平均值是20.00mL，消耗碘的物质的量＝0.0500mol/L×0.02L=0.001mol，所以硫代硫酸钠的物质的量是0.002mol，质量＝0.002mol×248g/mol＝0.486g，则产品的纯度为。（6）根据题目信息可知，Na2S2O3被氯水氧化反应生成Na2SO4、H2SO4，氯气被还原为HCl，反应的离子方程式为S2O32－+4Cl2+5H2O＝2SO42－+8Cl－+10H+。3.(15分)Ⅰ.某化学兴趣小组用FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如图所示。回答下列问题：(1)C装置的名称是________；FeCO3在________中生成(填字母)，该装置中发生的主要反应的离子方程式为________________________________________。(2)实验时首先打开活塞3，关闭活塞2，其目的是________________然后再关闭活塞3，打开活塞2，其目的是_________________________________________________Ⅱ.乳酸亚铁晶体([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr＝288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁反应制得。(3)将制得的FeCO3加入乳酸溶液中，再加入过量铁粉，75℃下搅拌使之充分反应。结束后，无需过滤，除去过量铁粉的反应方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是________、________、洗涤、干燥。(5)该兴趣小组用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是________________________________________________________________________________________________________________________________。经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2＋的含量。取2.880g产品配成100mL溶液，每次取20.00mL，进行必要处理，用0.1000mol·L－1的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，平衡时消耗Ce(SO4)219.7mL。滴定反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为________。答案及解析：3.(1)三颈烧瓶(1分)C(1分)Fe2＋＋2HCO3-===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O(2分)(2)排出装置中的空气，防止＋2价铁被氧化(2分)使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中(2分)(3)2CH3CH(OH)COOH＋Fe―→[CH3CH(OH)COO]2Fe＋H2↑(1分)(4)冷却结晶(1分)过滤(1分)(5)乳酸根离子中含有羟基，能被酸性高锰酸钾溶液氧化(2分)98.5%(2分)[解析](1)由仪器C的结构特征，可知C为三颈烧瓶。FeCO3在C装置中生成，FeCl2和NH4HCO3发生反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO3-===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。(2)实验时首先打开活塞3，关闭活塞2，其作用是排出装置中的空气，防止＋2价铁被氧化；然后再关闭活塞3，打开活塞2，其作用是使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中。(3)除去过量的铁粉可直接加入适量的乳酸，不会引入杂质，反应方程式为2CH3CH(OH)COOH＋Fe―→[CH3CH(OH)COO]2Fe＋H2↑。(4)在75℃下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁，从热溶液中获得乳酸亚铁晶体，应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗酸性高锰酸钾溶液增多，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大；由Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，可知20mL溶液中n(Fe2＋)＝n(Ce4＋)＝0.1000mol·L－1×0.0197L＝0.00197mol，故100mL含有n(Fe2＋)＝0.00197mol×＝0.00985mol，故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为×100%＝98.5%。4.某化学小组对Na2SO3和AgNO3在不同pH下的反应及产物，进行了以下实验探究。查阅资料：Ⅰ.Ag2SO3:白色、难溶于水；Ⅱ.Ag2O：棕黑色、难溶于水，易与酸溶液反应。（1）根据资料：①通常情况Na2SO3溶液和AgNO3溶液反应产生的现象是________。②若Ag2O与盐酸反应，其化学方程式应为___________。（2）检测溶液pH：①0.1mol/LAgNO3溶液的pH=5，引发这一结果的微粒是________。②0.1mol/LNa2SO3溶液的pH=10，其原因用离子方程式解释是________。（3）实验探究：在不同pH条件下Na2SO3溶液与AgNO3溶液混合反应。实验记录如下：Ⅰ.实验a中沉淀溶解消失的原因，可能是___________。Ⅱ.Ag2SO3在溶液中沉淀析出的大致pH范围是_________。Ⅲ.将d中棕黑色絮状物X滤出、洗净、进行实验分析：实验操作现象ⅰ将其置于试管中加稀盐酸、观察无明显现象ⅱ将其置于试管中加足量浓硝酸、观察立即产生红棕色气体ⅲ在ⅱ反应所得溶液中，加Ba(NO3)2溶液、观察,再加BaCl2、观察前者无明显现象，后者出现白色沉淀①由实验ⅰ得