试验员专业管理实务2013.10

江苏省建设专业管理人员岗位培训试验员第一章水泥一、范围本标准规定了45μm方孔标准筛和80μm方孔标准筛的水泥细度筛析试验方法。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及指定采用本标准的其他用品种水泥的粉状物料。第一节水泥细度检验方法筛析法二、检测依据及涉及标准《水泥细度检验方法筛析法》GB/T1345-2005涉及标准有：GB／T5329《试验筛与筛分试验术语》GB／T6003．1《金属丝编织网试验筛》GB／T6005《试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板、筛孔的基本尺寸》GB12573—1990《水泥取样方法》GSB14—1511《水泥细度和比表面积标准样》JC／T728《水泥物理检验仪器标准筛》三、方法原理采用80μm方孔筛和45μm方孔筛对水泥试样进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。为保持筛孔的标准度，在用试验筛应用已知筛余的标准样品来标定。四、术语和定义负压筛析法用负压筛析仪，通过负压源产生的恒定气流在规定筛析时间内使试验筛内的水泥达到筛分。水筛法将试验筛放在水筛座上，用规定压力的水流，在规定时间内使试验筛内的水泥达到筛分。手工筛析法将试验筛放在接料盘(底盘)上，用手工按照规定的拍打速度和转动角度，对水泥进行筛析试验。五、仪器试验筛试验筛由圆形筛框和筛网组成，分负压筛、水筛和手工筛三种，负压筛和水筛的结构尺寸见图1和图2，负压筛应附有透明筛盖，筛盖与筛上口应有良好的密封性。手工筛筛框高度为50mm，筛子的直径为150mm。图1图2筛网应紧绷在筛框上，筛网和筛框接触处，应用防水胶密封，防止水泥嵌入。由于物料会对筛网产生磨损，试验筛每使用100次后需重新标定。负压筛析仪负压筛析仪由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成，其中筛座由转速为30r／min±2r／min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体构成图1负压筛析仪筛座示意图筛析仪负压可调范围为4000Pa～6000Pa。喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2mm～8mm。喷气嘴的上开尺寸见图4,单位为毫米负压源和收尘器，由功率≥600w的工业吸尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备。水筛架和喷头天平最小分度值不大于0．01g。图4六、样品要求水泥样品应有代表性，每一编号所取水泥单样通过0.9mm方孔筛，样品不得混入杂物和结块。七、操作程序试验准备试验前所用试验筛应保持清洁，负压筛和手工筛应保持干燥。试验时，80m筛析试验称取试样25g，45m筛析试验称取试样10g。负压筛析法筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源；检查控制系统，调节负压至4000Pa~6000Pa范围内。称取试样精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下；筛毕，用天平称量全部筛余物。水筛法筛析试验前，应检查水中无水泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间距离为35mm~75mm；称取试样精确至0.01g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过；然后放在水筛架上，用水压为0.05MPa±0.02MPa的喷头连续冲洗3min；筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干；用天平称量全部筛余物。手工筛析法称取水泥试样精确至0.01g，倒人手工筛内。用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，往复摇动和拍打过程保持近于水平。拍打速度每分钟约120次，每40次向同一方向转动60°，使试样均匀分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不超过0.03g为止。称量全部筛余物。对其他粉状物料、或采用45m~80m以外规格方孔筛进行筛析试验时，应指明筛子的规格、称样量、筛析时间等相关参数。试验筛的清洗试验筛必须常保持洁净，筛孔通畅，使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。八、结果计算及处理计算水泥试样筛余百分数按下式计算:F=F-水泥试样的筛余百分数单位为质量百分（%）；Rt-水泥筛于物的质量，单位为克（g）；W-水泥试样的质量，单位为克（g）。结果计算至0.1%。1001WR筛余结果的修正试验筛的筛网会在试验中磨损，因此筛析结果应进行修正。修正的方法是将结果乘以该试验筛标定后得到的有效修正系数，即为最终结果。试验结果争议负压筛析法、水筛法和手工筛析法测定的结果发生争议时，以负压筛析法为准。九、水泥试验筛的标定方法用标准样品在试验筛上的测定值，与标准样品的标准值的比值来反映试验筛筛孔的准确度。水泥细度标准样品符合GSB14—1511要求，或相同等级的标准样品。有争议时以GSB14—1511标准样品为准。被标定试验筛被标定试验筛应事先经过清洗，去污，干燥(水筛除外)并和标定试验室温度一致。标定操作将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中，盖上盖子摇动2分钟，消除结块；静置2分钟后，用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品；称量标准样品精确至0.01g，将标准样品倒进被标定试验筛，中途不得有任何损失。进行筛析试验操作。每个试验筛的标定应称取二个标准样品连续进行，中间不得插做其他样品试验。标定结果二个样品结果的算术平均值为最终值，但当二个样品筛余结果相差大于0.3％时应称第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。修正系数计算C=：Fs/Ft式中：C——试验筛修正系数Fs——标准样品的筛余标准值，单位为质量百分数(％)；Ft——标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数(％)。计算至0.01。合格判定当C值在0.80～1.20范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数。当C值超出0.80～1.20范围时，试验筛应予淘汰。第二节水泥比表面积测定方法勃氏法一、检测依据及涉及标准GB/T208《水泥密度测定方法》GB/T1914《化学分析滤纸》GB12573《水泥取样方法》GSB14-1511《水泥细度和比表面积标准样品》JC/T956《勃氏透气仪》二、方法原理本方法主要是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。三、术语和定义水泥比表面积单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）来表示。空隙率试料层中颗粒间空隙的容积与试料层总的容积之比，以ε表示四、试验设备及文件勃氏比表面积透气仪分手动和自动两种烘干箱控制温度灵敏度±1℃.分析天平分度值为0.001g。秒表精确至0.5s。水泥样品水泥样品按GB12573进行取样，先通过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。基准材料GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。压力计液体采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。滤纸采用符合GB/T1914的中速定量滤纸。汞分析纯汞。试验室条件相对湿度不大于50%。五、仪器校准仪器的校准采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质。有争议时以前者为准。仪器校准按JC/T956进行。校准周期至少每年进行一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次；仪器设备维修后也要重新标定。六、操作步骤测定水泥密度按GB/T208测定水泥密度漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，可用活塞油脂加以密封。空隙率的确定P·I、P·Ⅱ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005.当按上述空隙率不能将试样压至规定的位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码（5等砝码）将试样压实至规定的位置为准。确定试样量试样量按公式（1）计算：m=ρV(1-ε)式中：M——需要的试样量，单位为克（g）ρ——试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）V——试料层体积，按JC/T956测定；单位为立方厘米（cm3）ε——试料层空隙率试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取按上所述确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1~2次，慢慢取出捣器。穿孔板上的滤纸为ø12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需要用新的滤纸片。透气试验把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥型磨口处，旋转1~2圈。要保证紧密链接不致漏气，并不振动所制备的试料层。打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计液体的凹月面下降到第一条刻线时开始计时。当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记录下试验时的温度（℃）。每次透气试验，应重新制备试料层。七、计算当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同，试验时的温度与准温度之差≤3℃时，可按式（2）计算。公式如试验时的温度与校准温度之差3℃时，则按式（3）计算：公式式中：S：被测试样的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2/g）Ss：标准样品的比表面积，单位为平方厘米每克η（cm2/g）T：被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，单位秒（s）Ts：标准样品试验时，压力计中液压面降落测得的时间，单位为妙（s）η：被测试样试验温度下的空气粘度，单位为微帕·妙（µPa·s）S：标准样品试验温度下的空气粘度，单位为微帕·妙（µPa·s）TsTSsSTsTsSsS结果处理水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算结果保留至10cm2/g。当同一水泥用手动勃式透气仪测定的结果与自动勃式透气仪测定的结果有争议时，以手动勃式透气仪测定的结果为准。8.水泥密度检测试验目的水泥密度表示水泥单位体积的质量，单位为g/cm3。通过试验测定水泥的密度，用于混凝土配合比设计。试验原理将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。试验仪器李氏瓶。李氏瓶的结构材料是优质玻璃，透明无条纹，且有抗化学侵蚀性且热滞后性小，要有足够的厚度以确保较好的耐裂性。瓶颈刻度由0至24mL，且０~１mL和18~24mL应以0.1mL刻度，任何标明的容量误差都不大于0.05mL。无水煤油恒温水槽测定步骤将无水煤油注入李氏瓶中到０至１ml刻度线后(以弯月面下部为准)，盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中(水温应控制在李氏瓶刻度时的温度)，恒温30min，记下初始(第一次)读数。从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动(亦可用超声波震动)，至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。结果计算水泥体积应为第二次读数减去初始(第一次)读数，即水泥所排开的无水煤油的体积(ml)。水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算：水泥密度ρ＝水泥质