总氮方法确认报告

总氮的方法确认报告一、方法概述在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-N计）的含量。本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。二、方法依据《水质总氮的测定》HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)三、试剂与材料1.无氨水。2.氢氧化钠溶液(200g/L)。3.氢氧化钠溶液(20g/L)。4.碱性过硫酸钾溶液。5.盐酸溶液（1+9）。6.总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。四、仪器1.具塞比色管，25mL。2.分光光度计：EV200。3.高压蒸气灭菌器。五、分析步骤同《水质总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)中的要求。六、校准曲线的绘制外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。取10mg/L的总氮标准溶液。按表1配制总氮校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从0mg/L至7.0mg/L，相关系数在0.9999以上。表1：总氮标准使用液配制表总氮标准液取样量(mL)00.200.501.003.007.00总氮标准液浓度(mg/L)0.000.200.501.003.007.00图1：总氮外标法校准曲线表2外标法校准的线性回归方程和相关系数校准方法线性回归方程相关系数R2外标法A=0.0967×C+0.02410.9999六、数据处理和计算水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=（A-b)/aC--------样品浓度(mg/L)；a--------校正曲线斜率；A--------样品校正吸光度；b--------校正曲线截距；七、方法检出限的估算根据GB/T5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度（扣除空白）为0.01相对应的浓度。将纯水分别装8根25mL具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表3。表3：空白平均校正吸光度编号1#2#3#4#5#6#7#8#平均校正吸光度0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.0280.028因此，检出限的校正吸光度为0.038，将0.038代入到校正曲线中，总氮的方法检出限为0.15mg/L。八、方法精密度分别吸取1.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于8根25mL具塞比色皿中进行检测，方法精密度见表4。表4：总氮方法精密度的测定和计算（单位：mg/L）编号1#2#3#4#5#6#7#8#实测浓度0.990.981.001.030.960.991.011.02平均值1.00RSD2.3%九、方法准确度分别吸取2.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于7根25mL具塞比色皿中进行检测，方法准确度见表5。表5：总氮方法准确度的测定和计算(单位：mg/L)编号1#2#3#4#5#6#7#实测浓度2.032.111.911.962.071.932.06回收率（%）101.5105.595.598.0103.596.5103.0十、总结采用紫外分光光度法测定总氮的方法检出限为0.15mg/L，低于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中该参数的限值1.00mg/L；平均空白校正吸光度0.028，低于《水质总氮的测定》HJ636-2012方法要求的0.030的空白值；在质量浓度为1.00mg/L测定8次，其相对标准偏差为2.3%，符合HJ636-2012分光光度法相关要求；质量浓度为2.00mg/L的加标回收率95.5%—105.5%，平均回收率为100.5%，符合分光光度法回收率相关要求。