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第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样2-3固体半固体石油产品、石油沥青及液化石油气的取样•石油产品中固体和半固体产品的取样方法执行SH/T0229-1992(2004)固体和半固体石油产品取样法，该标准参照采用TOCT2517-1969石油产品取样法。•1.取样工具(1)采取膏状或粉状石油产品试样时，使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器，其长度有400mm和800mm两种。在活塞式穿孔器的下口，焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。(2)采取固体石油产品试样时，使用刀子或铲子。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样一、固体和半固体的取样•2.取样的一般要求(1)根据分析任务确定合适的取样量。(2)取样工具和容器必须清洁。采取试样前应该用汽油洗涤工具和容器，待干燥后使用。(3)用来掺和成一个平均试样时，允许用同一件取样器或钻孔器取样，这件工具在每次取样前不必洗涤.第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•3.取样方法(1)膏状石油产品的取样①取样件数：装在小容器中的膏状石油产品，要按包装容器总件数的2%(但不应少于2件)采取试样，取出试样要以相等体积掺和成一份平均试样，车辆运载的大桶、木箱或鼓形桶按总件数的5%采取平均试样。一、固体和半固体的取样第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•②取样：将执行取样的容器顶部或盖子朝上立起，用抹布擦净顶部或盖子，取下的顶盖表面朝上，放在包装容器旁边。然后，从润滑脂表面刮掉直径200mm,厚度约5mm的脂层。一、固体和半固体的取样3.取样方法(1)膏状石油产品的取样第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样一、固体和半固体的取样•用螺旋形钻孔器采取试样时，将钻孔器旋人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后取出钻孔器，用小铲将润滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取试样时，将穿孔器插人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后将穿孔器旋转180°，使穿孔器下口的金属丝切断试样，取出穿孔器，用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取样时，应先弃去钻孔器下端5mm脂层。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•从每个取样容器中，采取相等数量试样，将其装人一个清洁而干燥的容器里，用小铲或棒搅拌均匀(不要熔化)。取出试样后，白铁桶、铁盒、木箱要用盖子盖好，大桶、鼓形桶要把顶盖装好。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•(2)可熔性固体石油产品的取样①取样件数：装在容器中的可熔性固体石油产品，要按包装容器总件数的2%(但不应少于两件)采取试样。取出的试样要以大约相等的体积制成一份平均试样。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•②取样：打开捅盖或箱盖(方法同前)，从石油产品表面刮掉直径200mm，厚度约10mm的一层，利用灼热的刀子割取一块质量约1kg的试样。从每块试样的上、中、下部分别割取3块体积大约相等的小块试样;将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中，由实验室进行熔化，注人铁模.第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•从散装用模铸成的可熔性固体石油产品采取试样时，在每100件中，采取的件数不应少于10件；未经模铸的产品，要在每吨中采取一块试样(总数不少于10块)。从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样，再从每块试样的不同部分割3块体积大致相等的小块试样，装在一个容器中，交给实验室去熔化，搅拌均匀后注人铁模。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•(3)粉末状石油产品的取样①取样件数：包装中的粉末状石油产品，要按袋子总件数的2%或按小包总件数的1%(但不应少于两袋或两包)采取试样，取出的试样要以相等体积掺和成一份平均试样.第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•②取样：从袋子或小包中取样时，将穿孔器插入石油产品内，使穿孔器通过整个粉层，将取出的试样装人一个清洁、干燥的容器中，搅拌均匀。随后，将袋或包的缺口堵塞。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•(4)散装不熔性固体石油产品的取样：不熔性固体石油产品在成堆存放或在装车和卸车时，按规定用铲子采取试样，取出的试样要以大约相等的数量掺和成一份平均试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。目视大于250mm的块料，不能作为试样。将取出的试样装人一个箱子里，拌匀后用盖子盖好。在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块。将试样捣碎，执行四分法直至试样质量达到2-3kg为止。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•4.试样的保管和使用(1)按规定所采取的膏状石油产品试样，要分装在两个清洁、干燥的牛皮纸袋或玻璃罐中，一份试样作为分析之用，另一份试样留在发货人处保存两个月，供仲裁试验时使用。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•(2)装有试样的玻璃罐要用盖子盖严，可用牛皮纸或羊皮纸封严。(3)在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上，要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方，细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上，盖上监督人的印戳。标签必须写明:产品名称和牌号，发货工厂名称或油库名称;取样时货物的批号或车、铁盒、大桶和运输等编号;取样日期;石油产品的国家标准、行业标准或技术规格的代号。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样二、石油沥青的取样•1、取样数量要求：•（1）液体沥青样品量：•常规检验样品1L（沥青乳液4L）；从桶中取样1L，从贮罐中取样4L。•（2）粘稠或固体沥青取样量为1～2kg;第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样二、石油沥青的取样•2、盛样器•根据沥青的品种选择。液体或粘稠沥青采用广口、密封带盖的金属容器（如锅、桶等）；•乳化沥青也可使用广口、带盖的聚氯乙烯塑料桶；固体沥青可用塑料袋，但需有外包装，以便携运。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样3、取样方式•（1）从贮油罐中取样•①无搅拌设备的贮罐液体沥青或经加热已经变成流体的粘稠沥青取样时，应先关闭进油阀和出油阀，然后取样。•用取样器按液面上、中、下位置（液面高各为1/3等分处，但距罐底不得低于总液面高度的1/6)各取1～4L数量样品。每层取样后，取样器应尽可能倒净。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样3、取样方式•（1）从贮油罐中取样•①无搅拌设备的贮罐•当储罐过深时，亦可在流出口按不同流出深度分3次取样。对静态存取的沥青，不得仅从罐顶用小桶取样，也不能仅从罐底阀门流出少量沥青取样。•将取出的3个样品充分混合后取1～4L样品进行检验。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样3、取样方式•（1）从贮油罐中取样•②有搅拌设备的贮罐•将液体沥青或经加热已经变成流体的粘稠沥青充分搅拌后，用取样器从沥青层的中部取规定数量试样。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样3、取样方式(2)从槽车、罐车、沥青洒布车中取样•1）设有取样阀时，可旋开取样阀，待流出至少4k或4L后再取样。•2)仅有放料阀时，应在出料一半时再取样。•3)从顶盖处取样，可用取样器从中部取样。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样3、取样方式•（3）从油轮和驳船中•在卸料前取样同罐中取样。在装料或卸料过程中取样时，应在整个装卸过程中，要按时间间隔均匀地取至少3个4L样品，然后将这些样品充分混合后取4L样品作为试样。从容量4000m3或稍小的油轮和驳船中取样，应在装料或卸料中过程，时间间隔均匀地取至少5个样品（容量大于4000m3至少取10个4L样品），将这些样品充分混合后取4L样品作为试样。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样（4）半固体或未破碎的固体沥青取样•从桶、袋、箱装或散装整块中取样，应在表面以下及容器侧面以内至少5cm处采取。如沥青能够打碎，可用一个干净的工具将一沥青打碎后取中间部分试样；若沥青是软的，一个干净的适宜工具切割取样。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•取样数量•当能确认同一批生产的产品时，应随机取出一件按上述取样方式取4Kg供检验用。•当上述取出样品经检验不符合规格要求或不能确认同一批生产的产品时，则需按随机取样的原则，选出若干件后按上述规定取样方式取样。每个样品的质量应不少于0.1Kg，这样取出的样品，经充分混合后取出4Kg供检验用。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样2-5不同装载件数所要取出的样品件数装载件数选取件数装载件数选取件数2～82217～34379～273344～512828～644513～729965～1255730～100010126～21661001～133111第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样（5）碎块或粉末状固体沥青取样•散装贮存的沥青应按规定方法（见本节一、3、（4））取样和准备检测用样品，总样量不少于25Kg,再从中取出1～1.5Kg供检测用。装在桶、袋、箱中的沥青，按随机取样的原则挑选出若干件，从每一件接近中心处取出至少0.5Kg样品。这样采集的总样量应不少于20Kg，然后按SH/T0229中规定方法从中取出1～1.5Kg供检测用。即应在24小时内将试样捣碎成不大于25mm的小块，试样捣碎后，按四分法缩分至试样质量达到1～1.5Kg为止。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样三、液化石油气的取样•液化石油气是指在环境温度和压力适当的情况下，能以液相贮存和输送的石油气体。•其主要成分时丙烷、丙烯、丁烷和丁烯，少量的乙烷、乙烯和戊烷、戊烯。通常以其主要成分来命名。•例如工业丙烷、工业丁烷。•液化石油气采样属于带压取样，执行SH/T0233《液化石油气采样法》标准。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样2、取样方法•液化石油气采样应遵照SH／T0233《液化石油气采样法》进行操作。先用样品源的试样冲洗采样容器，然后将液相试样装至采样器容量的80％左右。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样2、取样方法•液化石油气采样器（液化气采样钢瓶）用不锈钢制成、耐压3.1Mpa，要求定期进行约2.0Mpa气密性实验。•液化气采样钢瓶规格：25ml、50ml、100ml、150ml、250ml、300ml、500ml、1000ml、2000ml、2500ml、4000ml、5000ml、10000ml。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样图2－8液化石油气采样器1，2－阀C；3－出口阀D；4－入口阀C第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•取样器用铜、铝、不锈钢或尼龙材料制成的软管与取样管连接，并通过产品源控制阀、取样管排除阀、入口控制阀等三个阀门控制取样。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样（1）取样准备•①选择取样器。按试验所需试验量，选取清洁、干燥取样器。对于单阀取样器应先称出其质量。第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•（②冲洗取样器。将采样钢瓶的入口阀与连接软管连接好，关闭控制阀、排出阀和入口阀，打开采样口的阀，再打开控制阀和排出阀，用试样冲洗采样管；第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•a.单阀型取样器的冲洗：冲洗取样管后，先关闭阀2，再打开阀3，让液相试样部分地注满取样器，然后关闭阀1，打开阀2，排除一部分气相试样，再颠倒取样器，让残余液相试样通过阀2排出，重复上述冲洗操作至少3次。3第二章油品取样首页结束下页上页§2–3固体和半固体石油产品取样•b.双阀型取样器的冲洗：将采样钢