1第一章绪论1、食品分析的定义:食品分析是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。2、食品分析的任务:运用物理,化学,生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测3、食品分析的作用:控制和管理生产,保证和监督食品的质量,为食品新资源和新产品的开发,新技术和新工艺的探索等提供可靠地依据。4、食品分析的内容:食品营养成分的分析,食品添加剂的分析,食品中有害物质的分析,食品的感官鉴定。第二章食品分析的基本知识食品分析的一般程序:样品的采集,制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。一、样品的采集1、正确采样的重要性:正确采样,必须遵循两个原则:第一;采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生的状况;第二;采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散后带入杂质。2、采样步骤:采样一般分三步,依次获得检样、原始样品、平均样品。3、采样的一般方法:样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。4、采样数量:样品应一式三份,分别供检验、复验及备查用。每份样品数量一般不少于0.5kg。二、样品制备:为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分。三、样品保存原则:为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化,应在短时间内进行分析。制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在0~5℃的冰箱里,但保存时间也不宜过长。四、样品预处理的方法①有机物破坏法②溶剂提取法③蒸馏法④色层分离法⑤化学分离法⑥浓缩1、有机物破坏法:有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。根据具体操作条件的不同,又可分为干法和湿法两大类。⑴干法灰化①原理:将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置于高温电炉中(一般为500~550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。②方法特点:操作简单,所需时间长,回收率低⑵湿法消化①原理:向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化、呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。②特点:有机物分解速度快,所需时间短,试剂用量大,空白值偏高。第三章食品的感官检验法和物理检验法1、感官检验的定义:食品的感官检验是通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉,以语2言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价的方法。2、感官检验的意义:⑴对食品的可接受性做出判断,以鉴别食品的质量⑵可判断食品的质量及其变化情况⑶在食品生产中的原材料和成品质量控制、食品的贮藏和保鲜、新产品开发、市场调查等方面具有重要的意义和作用。3、感官检验的种类:视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验4、检验人员的选择:偏爱型感官检验和分析型感官检验的检验目的不同,因而对检验人员的要求也不同。5、物理检验法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分及含量之间的关系进行检验的方法。6、相对密度法:⑴定义:密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号ρ表示其单位是g/cm³。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,以符号d表示,是无因次量。⑵液态食品相对密度的测定方法:密度瓶法、密度计法、密度天平法①密度瓶法的测定方法:先把密度瓶洗干净,在依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。装满样液,盖上瓶盖,致20℃水浴中浸0.5小时,使内容物的温度达到20℃,用滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干,置天平室内30分钟后称重。将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。第四章水分和水分活度值的测定1、水分的存在状态:结合水、自由水⑴由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水⑵与束缚水相对应的水称为自由水或游离水2、水分测定的意义⑴控制食品的水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用。⑵对于他们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大的意义。⑶食品中水分含量的测定常是食品分析的重要项目之一。3、水分测定的方法:直接测定法和间接测定法⑴直接干燥法:①原理:基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。②适用范围:在95~105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。③过程简述:固态样品:取固态样品磨碎,过筛,混均。为防止样品中水分含量变化,要求动作迅速,制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。称取2~10g样品置于已干燥,冷却并称重的称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖烘2~4小时后取出,加盖置干燥器内冷却0.5小时后称重。在烘1小时,冷却0.5小时称重,重复操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算:3水分(%)=(m1-m2)/(m1-m3)*100式中m1——干燥前样品与称量瓶质量,gm2——干燥后样品与称量瓶质量,gm3——称量瓶的质量,g浓稠态样品:加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。④操作条件选择:称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝制称量盒。干燥设备:电热烘箱⑵减压干燥法①原理:利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。②适用范围:适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品⑶卡尔·费休法(间接法)属于碘量法4、水分活度的定义:水分活度可定义为溶液中水的逸度与纯水逸度之比值;也可近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比:AW=P/P0=ERH/1005、测定水分活度值的意义:AW值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的AW值,故AW值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于他们的AW值不同而保藏性能会有明显差异。因此,测定食品的水分活度降低有利于其保藏的原理,人为控制水分活度即可提高产品的质量并延长其保存期。第五章灰分及几种重要矿物元素的测定一、灰分的测定1、食品灰分的分类:食品的灰分除总灰分外,按其溶解性还可以分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁,铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。2、测定灰分的意义:①测定灰分可以判断食品受污染的程度。②灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质。③灰分是某些食品重要的质量控制指标;是食品成分全分析的项目之一。二、总灰分的测定1、原理:把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。2、仪器:高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平3、灰化容器:坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。4、灰化温度:灰化温度也应有所不同,一般为500~550℃5、灰化时间:一般需要2~5小时6、加速灰化的方法⑴样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120~130℃烘箱中充分干燥,在灼烧到恒重。⑵经初步灼烧后,放冷,加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后在灼烧至恒重,利用他们的氧4化作用来加速碳粒的灰化。也可以加入10%的碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,租金为灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全消失,不增加残灰的质量。⑶加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化的时间。此法应做空间实验。以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。7、测定方法⑴瓷坩埚的准备:用盐酸(1:4),煮1~2小时,洗净晾干⑵样品预处理⑶炭化⑷灰化8、结果计算灰分(%)=(m3-m1)/(m2-m1)*100式中:m1------空坩埚的质量gm2-------样品加空坩埚的质量gm3-----残灰加空坩埚的质量g三、钙的测定①高锰酸钾法②EDTA络合滴定法四、铁的测定①硫氰酸钾比色法:生成血红色的硫氰酸铁络合物②邻二氮菲比色法:橙红色络合物③联吡啶比色法④原子吸收分光光度法第六章酸度的测定一、酸度的概念1、总酸度:包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。2、有效酸度:pH值3、挥发酸:是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。4、牛乳酸度:①外表酸度:又叫固有酸度②真实酸度:又叫发酵酸度二、测定酸度的意义1、有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性2、食品中的有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要的指标。新鲜的油脂常是中性的,不含游离脂肪酸。但油脂在存放过程中,本身含的解酯酶会分解油脂而产生游离脂肪酸,使油脂酸败,故测定油脂酸度可判断其新鲜程度。(酸碱滴定法)3、利用有机酸的含量与糖的含量比,可判断某些果蔬的成熟度。三、食品中有机酸的种类与分布1、食品中常见的有机酸:食品中酸的种类很多,可以分为有机酸和无机酸两类,但主要是有机酸,而无机酸含量很少。2、食品中常见的有机酸有:柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸。四、总酸度的测定1、原理:食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作为指示剂,当滴定至终点(PH=8.2指示剂显红色)时。根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品的总酸含量。2、操作方法⑴样液制备:①固体样品:取适量样品用15ml无二氧化碳蒸馏水将其移入250ml容量瓶中在75~80℃水浴上加热0.5小时。②含二氧化碳的饮料、酒类:将样品置于40℃水浴上加热30分钟,以除去二氧化碳,冷却后备用。5⑵滴定:准确吸取上法制备滤液50ml,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪色,记录消耗0.1mol/LNaOH标准溶液的毫升数。五、挥发酸的测定1、挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸。主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。2、总挥发酸可用直接法和间接法测定。第七章脂类的测定1、食品中的脂类主要包括脂肪(甘油脂肪酸)和一些类脂质2、脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供37.62KJ(9kcal)热能。3、脂类不溶于水,易溶于有机溶剂,测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚,石油醚,氯仿-甲醇混合溶剂等。4、索氏提取法⑴原理:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪。⑵测定方法:①样品处理②抽提③回收溶剂,烘干,称重⑶结果计算:脂肪(%)=(m2-m1)/m*100式中:m2——接受瓶和脂肪的质量,g;m1——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(除水前),g。5、酸水解法⑴原理:将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。⑵测定方法:①样品处理②水解③提取④回收溶剂,烘干,称重⑶结果计算:脂肪(%)=(m2-m1)/m*100第八章碳水化合物的测定一、碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的。它