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第2章气凝胶热学力学特性及表面修饰机理2.2.2.1DMA测试原理动态热机械分析仪（DMA）被广泛用于材料的粘弹性能研究，可获得材料的动态储能模量，损耗模量和损耗角正切（tanδ）等指标。DMA8000主要是用来测量样品在一定条件温度、时间、频率、应力或应变、气氛和湿度等综合条件下的动态力学性能。DMA8000用于研究材料在交变应力（或应变）作用下的应变（或应力）的响应、蠕变、应力松弛和热机械性能等测试。图2.4为DMA8000实物图。图2.4DMA8000实物图DMA使一定几何形状的样品产生一个正弦形变。这样，样品能够经受一个可控的应力或应变。如果应力一定，那么样品将产生一定程度的形变。形变的大小与样品的刚度有关。里面的电动机产生正弦波，并通过驱动轴传送到样品上。驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显著地影响测试效果。由DMA8000的驱动系统示意图（图2.5）可知，这种设计既不需要弹簧也不需要气动轴承装置来支撑驱动轴，使仪器有更低的柔度。同济大学硕士学位论文气凝胶保温隔热材料的制备及力学热学性能研究图2.5DMA8000轻质驱动系统DMA测量样品的刚度和阻尼，即模量和tandelta。因为仪器引入了一个正弦力，模量可以表示成同相部分（即储能模量）和异相部分（即损耗模量），如图2.6所示。储能模量（E’或G’）可以衡量样品的弹性行为。耗能模量与储能模量的比值就是tandelta（即损耗角正切）。它可以测量材料的能量损耗，它是材料摆脱能量的能力的量度，被称为相位角的正切。它告诉我们材料吸收能量的能力。它随着材料的状态（即温度）和频率的变化而变化。图2.6正弦应力与应变的关系、相位滞后和形变2.2.2.2DMA夹具的选择及测试模式DMA8000配置了六种常用的夹具用于多种形变模式测试（图2.7），囊括了测试材料所需的所有类型。通常，根据待测样品的特性、尺寸以及用途等来选择适合的夹具。单悬臂梁弯曲模式：对于大多数高聚物条状样品Tg前后的常规性能测试是非常适合的，也可选用试料夹测试粉末状或粘质样品。双悬臂梁弯曲模式：特别适用于低硬度的样品，例如很小自由长度的特薄薄第2章气凝胶热学力学特性及表面修饰机理3膜等。弯曲模式：常常用于测试薄膜、纤维或条状样品（在只施加静态力的条件下，可测条状样品的膨胀性能）等。压缩模式：通常用于测试高聚物泡沫材料、凝胶体或者天然材料，例如面包、肉块和糖果等。压缩模式也可以在恒定应力下进行TMA测试。剪切模式：适用于测试低硬度材料，例如橡胶、压力感应粘合剂、沥青、焦油，或者测试固化性能如环氧树脂等。三点弯曲模式：用于刚性材料模量的精确测试，例如复合材料、Tg以下的热塑性塑料、固化树脂等。这种模式简便易行，对于质量控制是非常有用的。图2.7DMA8000测试模式示意图2.2.2.3DMA8000性能指标DMA可以测量较大的温度范围，配有高温炉的DMA8000测量的温度范围可达-190℃~600℃。加热速率为0~20℃/min（通常取为10℃/min），冷却速率为0~40℃/min。测量的频率范围在0~300Hz之间（取决于不同的样品）。能够测量的动态位移在0~±1000μm之间。测量的弹性模量范围为103~1016Pa，解析度为0.0001Pa。驱动力的范围在0~±10N之间，解析度为0.002N。压缩和拉伸模式下测试时，样品尺寸＜10mm；采用三点弯曲模式时，样品长度应在20.0~45.0mm之间。第2章气凝胶热学力学特性及表面修饰机理4