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第九章产品成型设备第一节颗粒成型方法和设备一、概述制粒是把粉状、块状、溶液或熔融等状态的物料经加工制成具有一定形状与大小颗粒制剂，该制剂是一种较大的粉剂颗粒，颗粒约为30～60目。制粒作为粒子的加工过程几乎与所有的固体制剂相关，制粒的全部工艺过程也与其他剂型的工艺有关，如真溶液制剂、胶体溶液制剂、混悬液制剂、半固体制剂。尤其与制粉技术密切相关。制粒的颗粒物可能是最终产品，也可能是中间体。制粒的目的根据所应用的行业各有不同，总结为以下几方面：（1）改善流动性，一般颗粒比粉末粒径大，每个粒子周围可接触的粒子数目少，因而黏附性、凝集性大为减弱，从而可大大改善颗粒的流动性，如陶瓷原料喷雾造粒后可显著提高成型给料时的稳定性；（2）防止粉尘飞扬及器壁上的黏附，粉末的粉尘飞扬及黏附性严重，制粒后可防止环境污染与原料损失；（3）防止各成分的离析，配方中各成分的粒度、密度存在差异时容易出现离析现象，混合后制粒或制粒后混合可有效地防止离析；（4）防止某些固相物生产过程中的结块现象，如颗粒状磷胺和尿素的生产；（5）调整成品的孔隙率和比表面积如催化剂载体的生产和陶粒类多孔耐火保温材料的生产；（6）降低有毒和腐蚀性物料处理作业过程中的危险性，如将烧碱、铬酐类压制成片状或粒状后使用；（7）便于使用，携带运输方便，提高商品价值等。不同行业的颗粒剂制备方法会有些差异，药物物制剂常用制粒方法有：挤压制粒法、压片制粒法、包衣法、捏合法；洗衣粉的制粒方法有：喷雾干燥制料法、附聚成型法、干式混合法。但总的说来，颗粒剂的常用制造方法有如下几种：压缩制粒、挤出制粒、滚压制粒、喷雾制粒、流化制粒，此外还有溶合法制粒、高效混合制粒、喷浆冷凝制粒、搅拌混合制粒、烘烤箱制粒等方法。二、制粒方法和设备（一）挤出制粒挤出制粒是将配方原粉用适当黏结剂制备软材后，用强制挤压的方式使其通过一定孔径的孔板或筛网而制粒的方法，再经过适当的切粒或整形的制粒方法。这是较为普遍应用的1制粒方法，其关键是将原料粉体与黏结剂制软材，适合于黏性物料的加工。所制得的颗粒的粒度由筛网的孔径大小调节，粒子形状为圆柱状，粒度分布窄，但长度和端面形状不能精确控制。挤压压力不大，致密度比压缩造粒低，可制成松软颗粒。挤出制粒的缺点是：黏结剂、润滑剂用量大，水分高，模具磨损严重，程序多，劳动强度大。挤出制粒因其生产能力很大，广泛应用于农药颗粒、催化剂载体、颗粒饲料、食品制粒等过程中。1．挤出制粒过程和影响因素一般说来，挤出制粒的工艺过程依次为：混合、制软材、压缩、挤出和切粒、干燥等工序。制软材(捏合)是关键步骤，在这一工序中，将水和黏结剂加入粉料内，用捏合机充分捏合。黏结剂用量多时软材被挤压成条状，并会重新黏结在一起，黏结剂用量少时不能制成完整的颗粒而成粉状，因此选择适宜的黏结剂及适宜的用量是制软材过程关键。捏合效果的好坏将直接影响挤出过程的稳定性和产品质量，一般来说，捏合时间越长，泥料的流动性越好，产品强度也越高。原料粉体适度偏细将使捏合后泥团的塑性提高，有利于挤出过程的进行，同时细颗粒使粒间界面增大，也能提高产品的强度。2．挤出制粒设备挤出制粒设备主要有螺旋挤压式、旋转挤压式、摇摆挤压式等几种型式，如图9-1所示。（a）螺旋挤压制粒机（b）旋转挤压制粒机（c）摇摆挤压制粒机图9－1挤出式制粒机示意图1－外壳；2－螺杆；3－挤压滚筒；4－筛筒；5－筛圈；6－补强圈；7－挤压辊；8－料斗；9－柱状辊；10－转子；11－筛网由于挤出制粒产品水分较高，后续干燥工艺是不可缺少的，而且也是非常重要的。为了防止刚挤出的颗粒堆积在一起发生粘连，多对这些颗粒采用高温热风扫式干燥，使颗粒表面迅速脱水，然后再用振动流化干燥。挤出制粒具有产量大的优点，但所生产的颗粒为短柱体，通过整形机处理后可以获得球状颗粒，用这种方法生产的球形颗粒比滚动成型的密度要高。（二）滚动制粒滚动制粒是粉料中加入一定量的黏合剂或润湿剂，在搅拌、振动和摇动等作用下不断长大，最后成为一定大小的球形颗粒。滚动制粒法的优点是处理量大，设备投资少，运转率高。缺点是颗粒密度不高，难以制备粒径较小的颗粒。在希望颗粒形状为球形、颗粒致密度2不高的情况下，大多采用滚动制粒。该方法多用于粒状混合肥料及食品的生产，也可用于颗粒多层包覆工艺制备功能性颗粒。1．影响滚动制粒的因素滚动制粒首先是黏结剂将粉料表面润湿，使粉粒间产生黏着力，然后外加机械力作用下形成颗粒，再经干燥后成粒。其影响因素如下：①原料粉体的影响原料粉体的比表面积越大，孔隙率越小，一次颗粒越小，所得团聚颗粒的强度越高。因此，为了获得较高强度的颗粒，对原料粉体有两点要求：第一，一次颗粒尽可能小，粉粒比表面积越大越好，但是考虑到经济性和使用上的方便，粉料不能太细，一般在325目左右。第二，要获得较小的空隙率，所用粉料的一次颗粒最好为无规则形状，这有利于团聚体的密实填充，具有一定粒度分布的原料也能达到降低空隙率的目的。由机械粉碎方式得到的粉体恰恰能满足这一要求。②黏结剂的影响添加黏结剂是提高滚动制粒强度的重要措施之一。常用的黏结剂及选用与挤压缩制粒类似，其中水是常用的廉价黏结剂。黏结剂通过充填一次颗粒间的孔隙，形成表面张力较强的液膜而发挥作用，有些黏结剂例如水玻璃还可以与一次颗粒表面反应，形成牢固的化学结合。调节黏结剂的加入量对制粒质量有重要意义，加入过少不起作用，过多则造成颗粒表面粗糙和颗粒间的粘连。对于某些适宜的产品，有时为了促进微粒的形成，在原料粉体中加入一些膨润土细粉，利用其遇水后膨胀和表面浸润性好的特点改善制粒强度。2．滚动制粒的方法及设备滚动制粒设备可以分为两类：转动制粒机和搅拌混合制粒机。①转动制粒机原料粉末中加入一定量的黏结剂，在转动、摇动、搅拌等作用下使粉末结聚成球形粒子的方法叫转动制粒。这类制粒设备有圆筒旋转制粒机、倾斜锅及离心制粒机，如图9-2和图9-3所示。（a）圆筒旋转制粒机（b）倾斜锅图9-2转动制粒机示意图3图9-3离心制粒机1-喷嘴2-转盘3-粒子层4-给气转动制粒过程是首先在少量粉末中喷入少量液体，在滚动和搓动作用下聚集在一起形成大量的微核，这一阶段称为微核形成阶段，在滚动时进一步压实；在转动过程中向微核表面均匀喷入液体和撤入粉料，使其继续长大，如此多次反复，就得到一定大小的丸状颗粒，此过程称为微核长大阶段；最后，停止加入液体和粉料，在继续转动、滚动过程中多余的液体被挤出吸收到未被充分润湿的包层中，从而使颗粒被压实，形成具有一定机械强度的微丸。转动制粒机所得的微丸外表光滑且粒度大小均匀，生产能力大，多为间歇操作，多用于药丸的生产，但作业时粉尘飞散严重，工作环境不良，由于各种随机因素的影响，操作的经验性较强。转动制粒机又叫离心制粒机。物料在高速旋转的圆盘带动下做离心旋转运动而被集中到器壁，从圆盘的周边吹出的空气流使物料向上运动，同时在重力作用下使物料层上部的粒子往下滑动落入圆盘中心，落下的粒子重新受到圆盘的离心旋转作用，从而使物料不停地做旋转运动，有利于形成球形颗粒。黏结剂从物料层斜面上部的表面定量喷雾，靠颗粒的激烈运动使颗粒表面均匀润湿，并使散布的粉末均匀附着在颗粒表面，层层包裹，如此反复操作可以得到所需大小的球形颗粒。调整在圆盘周边上升的气流量和温度可对颗粒进行干燥。②搅拌混合制粒机常用的搅拌混合制粒机如图9-4所示。其构造主要由容器、搅拌桨、切割刀组成。将粉料和黏结剂放入一个容器内，利用高速旋转的搅拌器的迅速完成混合并制成颗粒的方法叫搅拌混合制粒。它是在搅拌桨的作用下使物料混合、翻动、分散甩向器壁后向上运动，形成大颗粒。在切割刀的作用下将大块颗粒绞碎、切割，并和搅拌桨的作用相呼应，使颗粒得到强大的挤压、滚动而形成大小适宜、致密均匀的颗粒。在搅拌混合制粒机中，部分结合力弱的大颗粒被搅拌器或切割刀打碎，碎片又作为核心颗粒经过包层进一步增大，随着物料从给料端向排料端的移动，颗粒增大与破碎的动态平衡逐渐趋于稳定。4图9－4搅拌混合制粒机示意图1－容器；2－搅拌器；3－切割刀操作时先将粉料倒入容器中，盖上盖，先把物料搅拌混合均勺后加入黏结剂，搅拌制粒，完成制粒后倾出湿颗粒或从安装于容器底部的出料口自动放出湿颗粒，然后进行干燥。搅拌混合制粒是在一个容器内进行混合、捏合和制粒，与传统的挤出制粒相比具有省工序、操作简单、快速等优点。该方法处理量大，制粒又是在密闭容器中进行，工作环境好，所以多应用于矿粉和复合肥料的造粒过程。另外，改变搅拌桨的结构、调节黏结剂的用量及操作时间可制备致密、强度高的颗粒，也可以制备松软的颗粒。但所制备颗粒的粒度均匀性、球形度等不及前述的滚动制粒。搅拌混合制粒机的底部开孔，物料完成制粒后通热风进行干燥，可节省人力、物力，减少人与物料接触的机会。（三）喷雾制粒喷雾制粒也可以用于喷雾干燥，是将原料液用雾化器分散成雾滴，并用热空气(或其他气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种过程。原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液，也可以是熔融液或膏状物。干燥制料产品可根据需要，制成粉状、颗粒状、空心球或团粒状。喷雾干燥，就是造粒与干燥二者的密切结合，它们结合的程度往往直接影响产品质量的好坏。该方法被食品、医药、染料、非金属加工、催化剂和洗衣粉等行业广泛采用。1．喷雾制粒工作原理图9-5为一个典型的喷雾制粒系统流程图。如图所示，原料液经过滤器2由原料泵3输送到雾化器5雾化为雾滴。新鲜空气由鼓风机8经过滤器7、空气加热器6及空气分布器4送入喷雾干燥制料器11的顶部，与雾滴接触、混合，进行传热与传质，即进行干燥制粒。干燥后的产品由塔底引出。夹带细粉尘的废气经旋风分离器10由引风机9排入大气。图9－5喷雾干燥制粒装置图51－原料罐；2－过滤器；3－原料泵；4－空气分布器；5－雾化器；6－空气加热器；7－空气过滤器；8－鼓风机；9－引风机；10－旋风分离器喷雾干燥制料制粒分为三个基本过程阶段：第一阶段，料液雾化为雾滴，雾化的目的是将料液分散为微细的雾滴，具有很大表面积，与热空气接触时，雾滴中的水分迅速汽化而干燥成粉末或颗粒状产品。雾滴的大小和均匀程度对产品质量起控制作用。因此，料液雾化器是喷雾制粒的关键部件。常用的雾化器有气流式、压力式和旋转式；第二阶段，雾滴和干燥介质接触、混合及流动，即进行干燥。干燥过程中，雾滴和空气的流向有并流、逆流和混合流；第三阶段，颗粒产品与空气分离。喷雾制粒产品都采用从塔底出粒，部分细粉夹带在气流中，废气排放前必须回收细粉，以提高产品收率，防止环境污染。2．雾化器雾化器是喷雾制粒的关键，溶液的喷雾干燥制料是在瞬间完成的，为此，必须最大限度地增加其分散度，即增加单位体积溶液的表面积，才能加速传热和传质过程。雾滴越细，其表面积越大。从雾滴形成的方式不同，雾化器可以分为气流式雾化器﹑压力式雾化器和旋转式雾化器。在一般情况下，压力式和旋转式雾化器所得雾滴较粗，而气流式雾化器所得雾滴较细。因此，要得到较大颗粒产品，选用压力式或旋转式雾化器较适宜。要得到很细的粉状产品，采用气流式雾化器为宜。（1）气流式雾化器通常称为气流式喷嘴，是实验室和中间工厂常用的一种型式。其操作原理如图9-6所示，中心管走料液(即液体喷嘴)，压缩空气经气体分布器从环隙(即气体通道或气体喷嘴)喷出，当气液两相流在喷嘴出口端面接触时，由于从环隙喷出的气体速度很高，一般为200～340m／s，也可以达到超声速，但液体流出的速度不大(一般不超过2m／s)，因此，在两流体之间存在着很大的相对速度，从而产生相当大的剪切力，将料液雾化。喷雾用压缩空气压力一般为0．3～0．7MPa。图9-6二流式气流雾化器图气流式喷嘴结构简单，磨损小；对低黏度或高黏度料液(包括膏状物、糊状物及滤饼等)均可雾化，因此，适用范围很广；操作压力低，不需要高压泵；气流式喷嘴所得雾滴较细，可以获得滴径约为5～30μm；气流式喷嘴操作弹性大，即处理量有一定伸缩性，且调节气液比也可控制雾滴大小，因而也就控制了产品粒度。气流式喷嘴的主要缺点是用于雾化的压缩空气的动力消耗较大，约为压力式及旋转式雾6化器的5～8倍。气流式喷嘴主要用于雾化高黏度物料。在