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加氢反应安全操作规程及注意事项1of2一、人员配置及要求1、投料及出料操作需有2人在岗，至少有一位熟练掌握氢瓶操作及压力釜操作。2、岗位所有操作人员均需参加加氢还原岗位安全操作培训，考核合格后，方能上岗操作。培训的内容不仅限于危险化学品使用、运输；设备安全操作、应急处理等）。二、原辅料控制1、一般常使用的催化剂有Pd-C和R-Ni(Pd-C常含有50%的水份，R-Ni（雷尼镍）也常保存在水或醇中，两种催化剂干燥后均易在空气中自燃，固使用前和反应后均应妥善水封保存，避免接触空气。2、催化剂的包装、领用：1)催化剂按原包装密封储存，车间根据实际的使用量按需领用，避免一次领用过多，长时间放置不用，而导致催化剂活性降低或失活或者干燥失水甚至自燃，暂时存用需用氮气保护。2)若领用时发现内包装破损禁止使用，并退货。补充：雷尼镍具有很多微孔，有很大的表面，在催化剂的表面吸附有大量的活化氢，并且Ni本身的活性也很强，容易氧化，因此该类催化剂非常容易引起燃烧，一般在使用之前均放在有机溶剂中，如乙醇等。也可以采用钝化的方法，降低催化剂活性和保护膜等，如加入NaOH稀溶液，使骨架镍表面形成很薄的氧化膜，在使用前再用氢气还原，钝化后的骨架镍催化剂可以与空气接触。3、氢气源使用氢气瓶组(12~15个)，禁止使用单个气瓶频繁切换置换。氮气源使用液氮装置或氮气瓶组，禁止使用单个气瓶频繁切换置换。避免切换工程中，混入空气。4、氢气和氮气的供应商应有供应资质，且符合质量要求，氢气选用纯氢。5、气瓶使用需要做相应记录（包括气体的剩余量，并保证生产正常用气，气瓶逐一开启检查）。三、设备及管道要求1、氢化反应釜符合质量要求，且供应商有制造资质。2、氢化反应区域符合地方安全部门的验收规定，避雷设施符合要求。3、根据反应的具体条件安装相应等级的泄爆口(必须要安装)，安全阀不强制安装，如装安全阀，排放管应排出室外。4、温度计和压力表均经校验合格，尤其是氢气和氮气的压力表头要确认符合使用要求（应每半年进行强检）。5、新上加氢装置均需安装自动控制系统，且自动化控制系统必须有备用电源或备用气源，符合安全规范。6、整个管道密封无裂纹、无泄露点。各阀门无泄露。7、温度计能测到搅拌起来的反应液的真实温度，实际操作中，需确认插入式温度计（热电偶温度计）和机械温度计示数一致。8、高压釜及附属设备和管道要定期检查，并预防性维护，同时做好相关记录。（维护计划包括：维护的内容及频次）。9、法兰联结处要静电跨接，整个系统要静电接地，并每季度检测一次。10、相应消防设施（灭火毯、干粉灭火器、湿抹布）备齐并完好，定期检查并留有记录，消防通道畅通。11、釜上放空管道，应用金属材质，放空高度符合要求，且装阻火装置。12、防爆片要定期更换（根据工厂产品使用设备的频次定，原则上每年更换一次)。13、泄爆管口出口处单管直接排出室外，且以排放口半径15米区域禁止堆放易燃、易爆物品。14、在泄爆排放出口设氮气吹扫口，紧急情况下，开启且能连续通入氮气，阻止泄爆后空气回灌，引起二次燃烧爆炸。加氢反应安全操作规程及注意事项2of2四、工艺操作要点1、投料前,对高压釜包括各管道、阀门进行气压捉漏操作。将加氢釜密闭，打开釜上相关连通管道阀门（氢气进管道必须打开），按工艺要求釜内充入氮气到一定压力，在搅拌开启情况下试压1小时，如果压力下降，必须使用肥皂水进行查漏，直至确认反应釜密封性良好方可投料。2、投入溶剂和原料后，不开搅拌，氮气置换三次后，在氮气保护下快速投入催化剂。3、催化剂的投料方式：催化剂投料前应事先按投料量称量好，采用投料漏斗(不锈钢)，或塑料袋子（袋口翻边至投料口处），漏斗（或塑料袋）下方尽可能接触到反应液面,快速从漏斗口（或袋口）投入催化剂,然后拿出漏斗（或塑料袋），并将漏斗（或塑料袋）放入事先盛放水的容器中（要浸没水中），切不可随意乱扔。然后盖紧釜盖,拉真空,氮气置换.搅拌停放位。4、氮气置换三次后,经测定体系内氧气的含量（0.5%）合格后，氢气置换两次,开搅拌反应。5、反应过程中，每15~30分钟记录一次反应的压力和温度。6、反应结束后，氮气置换掉釜内的氢气，氮气压滤。7、压滤缸中的滤饼经溶剂洗涤后，向滤缸内加水，在保持压滤缸水体系中，转移到室外空矿处,拆卸滤饼(Pd-C/R-Ni)，同时将滤饼放一PE袋中，赶尽袋内空气，袋口扎紧，放PP桶内，水封，并盖紧盖子。(根据滤缸的型式选择具体的拆卸方法，总之要保持在水体系环境，空旷处拆卸，且回收的催化剂封闭保存，专门地方放置，并通知三废当班人员。8、设备长期停用前必须清洁干净。补充：a)投料前准备半桶水及干净的抹布，催化剂散落在地面或釜上时能及时清理。若催化剂溅到釜壁或桨叶使用溶剂漂洗干净。b)加氢反应过程中，严禁开启釜盖或更换反应釜上的零部件。c)加氢时注意加氢气要缓慢，严禁将氢气阀突然开启。d)加氢反应在保温保压时，必须将钢瓶组氢气总阀关闭。e)加氢反应结束后，要用氮气彻底将氢气置换，避免在压滤过程中产生危险。f)压滤时，严禁直接使用精密过滤器抽滤或过滤。g)压滤时，压滤缸要有良好的静电接地装置。h)压滤完毕，用水置换压滤缸半小时，使水充分浸透催化剂后，将压滤缸转移至清洗专用区域。拆洗压滤缸后，滤渣必须收集，严禁随意置放，收集桶用水封后放到指定区域。五、应急预案1、“三停”应急预案1）停水：车间根据具体生产情况决定。2）停汽：车间根据具体生产情况决定。3）停电：车间根据具体生产情况决定。2、投催化剂时,投料口处散落的催化剂着火怎么办?不小心散落到投料口且着火时，应立即用湿抹布扑灭。3、投料时,釜内着火怎么办?1）立即用干粉灭火器灭火。2）关闭氢气阀防止二次着火。3）若火势能扑灭，则在氮气保护下，将物料压出，清洗反应釜,重新投料。4）若火势不能扑灭，应通知岗位人员迅速撤离。4、如果釜内发生异常升压怎么办?如果釜内发生异常工况，即釜内压力急剧升温，且压力迅速升高，须迅速关闭氢气阀，并开冷冻盐水阀门降温。如温度和压力还控制不住，通知岗位人员迅速撤离.。