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1LC-MS培训考试试题姓名：单位：1、关于试题的内容：考试的内容涉及以下五部分：①LC原理、结构及性能②MS原理、结构及性能③LC/MS定性定量及解析④LC/MS应用及常见问题⑤LC/MS日常维护及保养2、题型：题型为选择题、判断题和填空题，选择题分为单选题和多选题。请将答案写在昀后一页的答题卡上。3、试题的内容一、单选题（每题1分，总计15分）1、色谱分析中，在2mL/min的流速下分别使用1.7µm、3µm、5µm填料粒径的色谱柱，分离度和分析速度较高的色谱柱是：（）A1.7µmB3µmC5µm2、使用APCI离子源，LC流动相合适的流速是：（）A0.2-0.5mL/minB1.0-1.5mL/minC0.001-0.1mL/minD0.001-1.0mL/min3、使用气动辅助ESI离子源，LC流动相合适的流速是：（）A0.5-1.0mL/minB1.0-2.0mL/minC0.001-0.1mL/minD0.1-0.3mL/min4、质谱仪离子取样口（如毛细管或锥孔）后的电中性物质将会：（）A直接到达检测器B被真空泵抽出5、以下哪个图表示的是SRM（选择反应监测）方式？（）6、MS中,质量测定准确度和分辨率的关系描述正确的是：（）A质量测定准确度高，分辨率一定高B分辨率高，质量测定准确度一定高C高分辨率是进行准确质量测定的前提27、SIM方式是指：（）A选择特定质量的离子进行检测B选择分子离子进行检测C选择碎片离子进行检测8、对于扫描仪器，扫描速度越快，其检测灵敏度（S/N）：（）A越低B越高C不变9、三重四极质谱不同扫描方式的信噪比高低次序是：（）A全扫描MRMSRMBSRM全扫描MRMC全扫描SRMMRMDSRMMRM全扫描10、[C5H7ClO+H]+的不饱和度为：（）A1B1.5C3D411、如分辨率不足以分辨同位素峰，质谱法中的分子量计算是用以下哪种方式进行计算？A所含元素的平均原子量B所含元素的的单同位素质量C所含元素的多同位素质量12、在LC/MS中，不宜使用的流动相是：（）ACH3CN/H2OBCH3OH/H2O(含0.01MHCOOH)CCH3CN/H2O(含0.1MNa2HPO4)D正己烷/异丙醇13、质量分析器的作用是：A使不同化合物按分子量大小进行质量分离B使不同的离子，按其质荷比进行分离C按离子的不同能量进行分离14、关于四极质量分析器扫描电压变化的描述正确的是：（）A升高直流电压，会提高灵敏度B升高射频电压，会提高灵敏度C升高射频电压，会提高质量分辨率15、LC-MS定量分析常用的几种扫描方式中容易获得较好信噪比的是：ASIMBSCANCSRMDMSn二多选题（每题2.5分，总计50分）16、ESI的实验条件中应考虑的是：（）A采用表面活性高的缓冲剂B采用低浓度的挥发性的酸、碱及缓冲盐C用高纯度的溶剂和试剂D样品应作预处理，除去干扰物317、具有稳定喷雾的必要条件为：（）A应有足够强的电场（喷雾、电荷分离）B保持一定高的温度C溶液中要含有一定量的电解质（离子）D毛细管中溶液应有一定的线速度18、与电喷雾形成的雾滴半径大小有关的因素是：A溶液的表面张力B溶液的介电常数、电导率C溶液的流量D加在毛细管尖端的电场19、以下几种杂交质谱技术中可以实现的是：（）A二维线性离子阱替代三重四极质谱仪的MS2B二维线性离子阱连接FTICRMSC飞行时间质谱(MS1)连接离子阱质谱(MS1)D离子阱质谱（MS1）连接飞行时间质谱(MS2)20、如何保持质谱仪器的性能？（）A高真空度B低进样量，减少污染C定期更换真空泵油D定期清洗离子源21、定性分析中，LCMS能够提供的信息是：（）A根据分子离子峰，得到分子量B根据准确质量测定的结果得到元素组成C根据碎片离子的信息得到分子结构D由LC保留值区分异构体22、在反相色谱中使用的流动相含有缓冲盐时，维护仪器的重要措施：（）A实验完毕后，应该用水/甲醇（90：10）冲洗色谱柱和整个系统。B当缓冲盐的浓度高于0.1M时，要使用柱塞杆的冲洗装置。C实验完毕后，应用甲醇冲洗整个系统。D如果长时间不用，将色谱柱中缓冲盐冲洗干净后，应保存在乙腈中。23、ESI离子化方式：A能获得单电荷离子B可能产生多电荷离子C几乎没有碎片离子D可能生成加合物24、在ESI或APCI源中，只有RF的六极杆的作用是：A相当于离子聚焦透镜B可对不同质荷比的离子进行分离C将离子引入到质量分析器D克服质量歧视效应425、用选择离子监测（SIM）以提高定量分析灵敏度宜采用的质量分析器是：A飞行时间质谱B四极杆质谱C离子阱质谱D扇形磁场质谱26、离子阱质量分析器的功能：（）A储存离子B实现质谱的空间串联技术C进行SCAND实现质谱的时间串联技术27、离子阱不宜用作定量分析的原因为：（）A动力学范围有限B离子-分子、离子-离子相互作用的发生C扫描速度不够D灵敏度不高28、LCMS应避免使用的流动相为：（）A含表面活性剂B离子对试剂C不挥发无机盐D能产生强质谱信号的试剂29、在LC-MS（ESI离子源）系统中常采用柱后分流技术。目的是：（）A得到适宜的流速条件B减少离子源的污染C改善ESI的响应D改变样品的浓度30、维护质谱真空良好状态的措施有：A注意机械泵油的颜色，变深后要换油,至少半年换一次B经常检查机械泵油液面指示正常位置，及时补充泵液C定期打开气震阀去除泵液中的水蒸气和溶剂气D定期打开气震阀去除氦气和氮气31、造成质谱本底产生的原因有：A来自流动相的离子B来自污染物的离子C来自样品残留D来自样品基质32、何时需要进行仪器调谐？（）A仪器验收时B色谱分析条件要求不同时C检查仪器性能时D仪器检修后33、在LC-MS操作中，如果灵敏度低，或未见样品信息可能的原因是：（）A流动相中含有不挥发性的缓冲盐或干扰物B流动相中含有干扰物C离子化方法不正确，如非极性物质用ESI离子源34、如果离子源温度设置过高，会导致：（）A样品分子分解，检测不到正确的信号5B加快溶剂挥发C加快样品分子离子化D使更多的样品离子进入取样锥孔35、如何延长分子涡轮泵的寿命？（）A质谱不做样品分析时处于待机状态B样品尽可能干净C机械泵油需经常更换D分子泵的散热尽量充分三判断题（每题1.5分，总计15分）36、如果进行定期的维护，电子倍增器的使用寿命昀少是10年。（）37、中性化合物的保留仅与有机相比例有关。（）38、为了得到好的LC/ESIMS,对于RPLC不宜用非挥发性和低挥发性的磷酸盐、酸、碱、及强离子对试剂。可以通过用甲酸、乙酸或氨及其缓冲溶液调节溶液PH值，控制RPLC的保留。（）39、LCMS应避免使用能产生含表面活性剂的流动相。（）40、有机碱适合用ESI正离子模式检测；有机酸适合用ESI负离子模式检测。（）41、三重四极质谱的母离子扫描方式：第一个质量分析器扫描指定质量离子，第二个质量分析器扫描指定母离子产生的碎片离子，可获得待测化合物的结构信息。（）42、四极质谱扫描中直流电压和射频电压的比值保持不变。（）43、离子阱是质量选择稳定扫描，四极质量分析器是质量选择不稳定扫描。（）44、由于电子质量太小，所以在进行准确质量计算元素组成时可以忽略。（）45、当做负正、离子切换时，离子引出电位都必须反向。（）四填空题（每题2分，总计20分）46、三重四极质谱的子离子扫描方式：第一个质量分析器扫描指定离子，第二个质量分析器扫描指定母离子产生的离子，可获得待测化合物的信息。47、四极质量分析器中通常升高直流峰宽补偿电压会峰宽。48、正相色谱的洗脱中，昀先被洗脱出来的是极性昀的化合物；流动相中极性溶剂量的增加导致保留，反相色谱中，填料的极性为。49、对于LC-MS来说，对于缓冲盐的使用要求是具。50、根据氮规则：1.不含氮或含偶数氮的有机物的分子量应为；2.含奇数氮的奇电子离子的质荷比应为；3.含奇数氮的偶电子离子的质荷比应为；51、不饱和度—包括环数和不饱和键数：设分子式的通式为CXHYNZON，则DBE=此式只适用于分子离子M+·。若M的不饱和度为a，则[M+H]+计算所的中性分子M的DBE应为；[M-H]-计算得到的中性分子M的DBE应为。52、在LC-MS常用的ESI和APCI两种离子源中，适用于热不稳定化合物的是，适用于非极性和半极性化合物的是。53、RPLC要求待测物质以状态存在于流动相中，以在固定相中得到。ESI希望待测物以状态存在于溶液中，以利于形成。54、ESI离子化方式中，高分子量生物大分子和聚合物易产生。55、在柱后修饰中添加乙酸铵的目的是缺乏或只有弱质子化位点的样品形成。6姓名：单位：答题卡选择题12345678910ABDBDCAAAB1112131415ACBBC16171819202122232425BCDACDABCDABDABCDABCDABDABCDACBCD26272829303132333435ACDABABCDABCABCABCDABCDABCABABCD判断题36373839404142434445×√√√√×√××√46、三重四极质谱的子离子扫描方式：第一个质量分析器扫描指定质量离子，第二个质量分析器扫描指定母离子产生的碎片离子，可获得待测化合物的结构信息。47、四极质量分析器中通常升高直流峰宽补偿电压会降低峰宽。48、正相色谱的洗脱中，昀先被洗脱出来的是极性昀弱的化合物；流动相中极性溶剂量的增加导致保留降低，反相色谱中，填料的极性为非极性。49、对于LC-MS来说，对于缓冲盐的使用要求是挥发性。50、根据氮规则：1.不含氮或含偶数氮的有机物的分子量应为偶数；2.含奇数氮的奇电子离子的质荷比应为奇数；3.含奇数氮的偶电子离子的质荷比应为偶数；51、不饱和度—包括环数和不饱和键数：设分子式的通式为CXHYNZON，则：DBE=x-1/2（y）+1/2（z）+1此式只适用于分子离子M+·。若M的不饱和度为a，则[M+H]+计算所的中性分子M的DBE应为a-0.5；[M-H]-计算得到的中性分子M的DBE应为a+0.5。52、在LC-MS常用的ESI和APCI两种离子源中，适用于热不稳定化合物的是ESI，适用于非极性和半极性化合物的是APCI。53、RPLC要求待测物质以非解离状态存在于流动相中，以在固定相中得到保留。ESI希望待测物以解离状态存在于溶液中，以利于形成气相离子。54、ESI离子化方式中，高分子量生物大分子和聚合物易产生多电荷离子。55、在柱后修饰中添加乙酸铵的目的是缺乏或只有弱质子化位点的样品形成加合离子。答题卡