实验十二、从茶叶中提取咖啡因及升华

李超群[e-mail]陕西师范大学化学化工学院从茶叶中提取咖啡因及升华一、实验目的学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。掌握利用索氏提取器提取有机物的原理和方法。掌握升华操作，并进一步熟悉萃取、蒸馏等基本操作。二、实验原理咖啡因又称咖啡碱，是嘌呤衍生物，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中，茶叶中约含1~5%的咖啡因；结构式和化学名称如下。1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤含结晶水的咖啡碱无色针状结晶，能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100℃时失去结晶水开始升华，至178℃升华很快利用溶剂从茶叶中提取可溶物，再用升华法提纯咖啡因。索氏提取器可以有效减少溶剂用量，极大提高提取效率。三、试剂与仪器试剂茶叶（15g）、100mL95%乙醇、6g生石灰粉。仪器四、实验装置1.索式提取装置图球型冷凝管滤纸最高处应低于虹吸管的最高处虹吸管索式提取器茶叶（用滤纸裹住）放入索式提取器园底烧瓶茶叶（用滤纸裹住）放入索式提取器95%乙醇回流和虹吸咖啡因+丹宁酸+色素+溶剂四、实验装置2.蒸馏控制沙浴温度不超过220℃温度控制在200-220℃五、实验步骤1、仪器安装：按照图示安装好仪器，使用索氏提取器，注意虹吸管。2、连续萃取：称取15g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，从提取管上口加入100mL95%乙醇，水浴加热连续萃取约2h（虹吸10~11次），直至套筒内萃取液色较浅，即可停止萃取。3、蒸馏浓缩：待刚萃取完成后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。4、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入6g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。5、焙炒除水：将蒸发皿放在烧杯上，压碎块状物，在沙浴上小火蒸干水分，铺匀。6、初次升华：a）取一大小合适的锥形漏斗，将颈口处用少量棉花堵住，以免蒸气外逸。b）先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上扎一些小孔后盖在蒸发皿上，再用漏斗盖住。c）将蒸发皿砂浴上，小心加热，220℃砂浴升华。当滤纸出现许多白色晶体时，冷却至100℃，刮下咖啡因。7、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。8、检测：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。扎有小孔的滤纸扎有小孔的滤纸实验流程六、注意事项1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6、在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。7、在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。8、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？3、哪些物质可以用升华法提纯？进行升华操作应注意哪些问题？七、问题讨论