水分不确定度

华南国家计量测试中心广东省计量科学研究院作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置不确定度评定东莞计量院烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第1页共10页A烘干法模拟水分测定仪的测量结果不确定度评定1概述1.1测量方法：JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》1.2环境条件温度：20℃±1℃（24h），温度波动：不大于0.5℃/4h，湿度:30%～70%RH1.3测量标准：(1)F1等级砝码2000g~0.1mg（编号：675，材质：不锈钢）(2)F1等级砝码500mg~1mg(3)5%±0.02%的NaCl溶液1.4被测对象：模拟水分测定仪（型号：SH10A规格：10g×5mg，等级○Ⅱ级）1.5测量过程：本评定方法中衡量装置部分采用直接测量法，烘干装置部分采用间接测量法。2数学模型2.1模拟水分测定仪%10011122rxRxxrM式中：M——水分含量（%）；X1——初始平衡位置；X2——烘干后平衡位置；R——滤纸预烘后，未加NaCl溶液前，衡量装置处于平衡位置时秤盘上砝码的质量值；r1——加5％的NaCl溶液后，初始平衡时，秤盘上砝码的质量值；r2——烘干后，为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值。3不确定度分量的评定3.1衡量装置部分3.1.1衡量过程的标准不确定度分量)(muw（A类）衡量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪衡量装置的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表1表1衡量装置重复性显示值g10.00410.00310.00510.00510.00410.00410.00310.00510.00510.005m=gmnnii0043.1011单次实验标准差mg823.0g000823.01)()(12nmmmuniw3.1.2标准砝码的不确定度分量)(rmu（B类）)()(22rsrmukUmu式中：可约定对每个F1砝码的扩展不确定度U，当k=2时，小于或等于砝码允差表规定的最大允许误差的1/3。)(rsmu——标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度)(rsmu采用被考核砝码的准确度等级所对应的最大允许误差，按正态分布处理此项分量，即。mgmukUmursr120.01154.0322.0)()(2222烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第2页共10页mgMPEmucrinst1154.032.03||)(3.1.3与衡量装置有关的标准不确定分量bau：衡量过程中的不确定度来源主要是衡量装置的鉴别力su,可以通过以下公式计算：鉴别力：mgdud816.0235/5235/3.2烘干装置部分3.2.1水分测量过程的标准不确定度分量)(muh（A类）水分测量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪水分测量结果的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表2表2水分测量结果重复性(5mlNaCl溶液)NaCl溶液质量值(g)水分测量结果(%)5.158195.00895.118095.05675.147595.07535.115595.05425.127594.98785.110595.05925.155295.00805.162595.06645.148795.05235.152095.0562烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第3页共10页单次实验标准差百分比%0311.0)1()()(12nnmmmunihNaCl溶液平均质量m=gmnnii1396.511单次实验标准差绝对值：5.1295%0340.00.001598g=1.598mg3.2.25%±0.02%的NaCl溶液的配比不确定度)(NaClmu本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.04%，其中k=2。%02.0204.0)(kUmuNaCl实验过程中引入的标准差绝对值：5.1295mgg024.1001024.0%02.03.3标准不确定度汇总表:(输入量的标准不确定度汇总于表3)表3标准不确定度汇总表标准不确定度ixu不确定度的来源测量不确定度项目SH10A(mg))(muw衡量过程标准偏差衡量过程的标准不确定度分量0.823)(rmu标准砝码标准砝码的标准不确定度分量0.120bau衡量装置衡量装置的鉴别力0.816)(muh烘干过程标准偏差水分测量过程标准不确定度分量1.598)(NaClmu溶液配比过程标准偏差5%±0.02%的NaCl溶液配比的不确定度分量1.0244合成标准不确定度u：mgmumuumumuuNaClhbarwc2271.2024.1598.1816.0120.0823.0)()()(2222222222合成不确定度相对值：%044.0%1001396.5002271.0muuccrel5扩展不确定度的评定因各主要分量可视为正态分布，因此取置信概率%95p，可取包含因子k=2，烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第4页共10页SH10A的水分测量绝对扩展不确定度：mgU5.42271.22,k=2。SH10A的水分测量相对扩展不确定度：%09.0%088.0%044.022crelrU,k=2。B:数字显示水分测定仪的测量结果不确定度评定4概述1.1测量方法：JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》4.2环境条件温度：20℃±1℃（24h），温度波动：不大于0.5℃/4h，湿度:30%～70%RH1.3测量标准：(1)F1等级砝码2000g~0.1mg（编号：675，材质：不锈钢）(2)5%±0.02%的NaCl溶液1.4被测对象：数显水分测定仪（型号：MA100规格：100g×1mg,等级○Ⅰ级）1.5测量过程：本评定方法中衡量装置部分采用直接测量法，烘干装置部分采用间接测量法。5数学模型2.1数显水分测定仪%100112式中：M——水分含量（%）；W1——初始水分仪显示样品的质量值；W2——烘干后水分仪显示样品的质量值。3不确定度分量的评定3.1衡量装置部分烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第5页共10页3.1.1衡量过程的标准不确定度分量)(muw（A类）衡量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪衡量装置的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表1表1：衡量装置重复性显示值g100.001100.000100.000100.001100.000100.000100.001100.000100.000100.001m=gmnnii0004.10011单次实验标准差mg516.0g000516.0)1()()(12nnmmmuniw3.1.2标准砝码的不确定度分量)(rmu（属B类评定）)()(22rsrmukUmu式中：可约定对每个F1砝码的扩展不确定度U，当k=2时，小于或等于砝码允差表规定的最大允许误差的1/3。)(rsmu——标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度)(rsmu采用被考核砝码的准确度等级所对应的最大允许误差，按正态分布处理此项分量，即。从而得出：mgmukUmursr300.02887.0325.0)()(22223.1.3与衡量装置有关的标准不确定分量bau：包括鉴别力du和偏载误差Eu衡量过程中的不确定度来源主要是衡量装置的灵敏度su偏载误差Eu,可以烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第6页共10页mgMPEmucrinst2887.035.03||)(通过以下公式计算：a)鉴别力：mgdud408.0232/1232/b)偏载测量：因为水分测定仪的样品均为平铺放置因此该部分引起的不确定度分量忽略不计。c)与天平有关的标准不确定分量bau(合成)：mguudba408.03.2烘干装置部分3.2.1水分测量过程的标准不确定度分量)(muh（A类）水分测量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪水分测量结果的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。根据原始记录，得到测量列如表2表2水分测量结果重复性(5mlNaCl溶液)序号NaCl溶液质量值(g)水分测量结果(%)15.02594.92125.03894.93135.03794.93045.05994.93555.02794.92565.03694.93275.03594.939烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第7页共10页单次实验标准差百分比%0087.01)()(12nmmmunihNaCl溶液平均质量m=gmnnii0336.511单次实验标准差绝对值：5.0336%0087.00.000438g=0.438mg3.2.25%±0.02%的NaCl溶液的配比不确定度)(NaClmu本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.04%，其中k=2。%02.0204.0)(kUmuNaCl实验过程中引入的标准差绝对值：5mgg1001.0%02.03.3其他不确定度忽略不计3.4标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度汇总于表3表3标准不确定度汇总表标准不确定度ixu不确定度的来源测量不确定度项目MA100(mg))(muw衡量过程标准偏差衡量过程的标准不确定度分量0.516烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第8页共10页85.02894.90895.01994.939105.03294.926平均值5.033694.9286烘干法水分仪检定/校准作业指导书编号：ZDLX-023D-2014烘干法水分仪检定装置操作规范第1版第1次修订第9页共10页)(rmu标准砝码标准砝码的标准不确定度分量0.300bau天平（质量比较器）天平引入的标准不确定度分量0.408)(muh烘干过程标准偏差水分测量过程的标准不确定度分量0.438)(NaClmu溶液配比过程标准偏差5%±0.02%的NaCl溶液配比的不确定度分量1.0004合成标准不确定度u：mgmumuumumuuNaClhbarwc309.11438.0408.0300.0516.0)()()(2222222222合成不确定度相对值：ucrel%026.0%1000336.5001309.0muc5扩展不确定度的评定因各主要分量可视为正态分布。因此取置信概率%95p，可取包含因子k=2，则在检定数显水分测定仪MA100的水分测量结果绝对扩展不确定度为：mgU6.2309.12，k=2。MA100的水分测量相对扩展不确定度：%05.0%026.02U，k=2。6.各级