吐氏酸的合成与处理

吐氏酸的合成与处理吐氏酸化学名称2—氨基—1—萘磺酸分子式C10H9NO3S分子量223.25性质：纯品为白色钉“状结晶，暴露于空气中很容易变为粉红至暗红色c微溶于冷水和乙醇、乙醚等，可溶于热水，易溶于液碱。有毒!易氧化。制法：将2—茶酸溶于邻硝基乙苯，以氯磺酸为磺化剂，经磺化生成2—素酚—1—磺酸。加入纯碱成盐，再加入液氨、亚硫酸铵，反应完后再经精制而得。质量指标(HG2548—93)：外观米黄或粉红色至紫色棒针状或菱形结晶氨基值含量(％，＞)90．0异构体含量(％，＜)1．0用途：本品是偶氮染料中间体，用于制造立索尔大红、立索尔紫、有机紫红、活性红及纳夫妥A5Sw等染料，还用作防蛀虫剂。合成方程式：吐氏酸化学名称2-氨基茶-1-磺酸。吐氏酸合成工艺为以2-萘酚为原料,2-萘酚在邻硝基乙苯溶液中以氯磺酸作为磺化剂,磺化先生成2-茶酚-1-磺酸,用碱中和分离得到2一萘酚-1-磺酸钠,再用氨水在酸性亚硫酸氢按存在下氨解,得到2-萘胺-1-磺酸钠,用盐酸酸化,过滤分离得到吐氏酸。由于生产工艺中,原料2-萘酚不可能完全反应,所以氨化时易发生如下的副反应:同时由于吐氏酸分子中磺酸基发生部分水解脱落,使得工业产品中含有一定量的剧毒及强烈致癌的2-萘胺杂质。国内外许多学者在降低2-萘胺的含量方面做了许多研究探索工作,主要包括:(1)工艺条件、配比的改变;(2)利用硝基苯萃取磺化产物,用甲苯萃取氨化产物;(3)用活性炭等吸附剂脱除吐氏酸中的2-萘胺。吐氏酸废母液是一种呈褐色的、有机物浓度高、毒性强、难生物降解的酸性废水废母液中的主要有机成分有吐氏酸、经基吐氏酸和一蔡胺等由上述可知,吐氏酸废母液中除含有大量的无机盐外,还含有大量的有机物无机盐可以通过冷却结晶或蒸发深缩的方法加以回收对废水中的有机物,尽管其浓度很大,但还不能直接作生产原料使用必须先进行浓缩,然后再综合利用废母液中有,机物的母体均为蔡环且都带有磺酸基团,此外分别带有氨基和轻基可根据基磺酸基团的强极性,溶于水,水中显阴离子性的化学特性,选择阴离子交换吸附—再生法或阴离子缔合溶剂萃取一反萃取法将废母液浓缩由于废水中有机物浓度高,若采用固定床离子交换操作,设备大·操作管理复杂,且不连续运行,而溶剂萃取法便于实施连续简单操作设备较小,在经济和技术上更具可行性废水萃取后,经反萃取,可得到反萃取浓缩液,通过分析反萃取浓缩液的成分,可确定综合利用的方法萃由吐氏酸生产废水提取有效成分制吐氏酸的方法：操作时，反萃取液在有夹套的釜里面冷却到-2℃~20℃，保温3~12h，滤除芒硝，得到的脱硝液在蒸馏釜中浓缩，去除33%~50%的水分，然后降温至35~50℃，有95%的有机物料结晶析出，离心抽滤的羟基吐氏酸钠和少量的吐氏酸，溶解后进入氨化釜中氨化，升温至140~160℃，保温6~8h，排氨降温至100~110℃，氨化液转移至酸析釜中，在75~100℃中用盐酸酸析至pH=1~2，过滤洗涤的系颗粒状吐氏酸结晶，离心干燥的成品，纯度为97.00%~99.00%。CN10125141，2008-08-27。