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食品相关产品企业检查食品样品采集、制备、保存•目的：▫理解样品采集的定义、意义及要求；▫掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法；▫理解采样的注意事项；▫掌握样品的保存；•重点：▫样品的采集和制备；•难点：▫采集样品的方法；▫样品的制备。食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告的撰写样品采集、制备和保存•样品的采集•分析试样的制备•样品的保存一、样品的采集一、采样的意义及要求二、采样的数量和方法三、采样的注定事项一）、采样的意义及要求•定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。•意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2.采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。二）、采样的数量和方法1、样品的分类2、采样的数量3、采样的方法1、样品的分类•样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。•检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。•原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。•平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。2、采样的数量•采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；•采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg3、采样的方法•采样的一般方法•具体样品的抽取方法1）、采样的一般方法•样品的采集通常采用随机抽样和代表性抽样的方法。•随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。•抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。•最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。（1）简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。（2）系统随机抽样实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。（3）分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。（4）分段随机抽样当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。•上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。代表性抽样—可按不同生产日期—可在流水线上按一定的时间间隔抽样—按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。2）、具体样品的抽取方法采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：•式中，n为取样件数；N为总件数。从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。四分法•“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的形状，并划成对角线或“十”字线，将样品分成四份，取对角线的两份混合，再加上分为四份，取对角的两份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。b.稠的半固体样品如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。（2）散装固体食品可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。3）、采样的注意事项1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。二、样品的制备对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。固体样品—含水较低，粉碎过筛；含水较高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛液体、浆体—搅拌混合均匀互不相溶的液体—先分离，再取样特殊样品—根据要求特殊处理三、样品的保存•样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。•如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。•制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。•容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。1.冷藏短期保存温度一般以0～50C为宜。2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。3.罐藏不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放入乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。•一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。小结：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。•样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。食品卫生微生物学检验总则GB/T4789.1-2003•1、范围：适用于各类食品样品的采样。•2、采样用具：灭菌探子、铲子、匙、采样器、试管、吸管、广口瓶、剪子、开罐器等。•3、样品采集：所采集的样品必须有代表性。•3.1样品种类：大样、中样、小样。定型包装•3.2采样方法•3.2.1采样必须在无菌操作下进行。•3.2.2根据样品种类，袋装、瓶装和罐装食品，应采完整的未开封的样品。如样品很大，则需用无菌采样器取样；固体粉末样品，应边取边混合；液态样品通过振摇混匀；冷冻食品应保持冷冻状态，非冷冻食品需在0-5℃中保存。•3.3采样数量：见GB/T4789.1-2003表1•一般不少于250g（或250ml）•3.4采样标签：采样前或后应立即贴上标签，每件样品必须标记清楚（品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等）。•3.5送检：样品送到微生物检验室应越快越好。•3.6检验第一站：样品采集技能（食品）第一站：样品采集技能（食品）样品及采样所需物品•茶餐具（玻璃杯、酒杯）•饼干、糖果、薯片（散装和定型包装）、瓶装水。•无菌包装袋（瓶）、酒精灯、酒精棉球、无菌生理盐水、镊子、采样记录单、记号笔、标签纸等。采样步骤•穿戴好工作服帽、口罩。•手、采样工具的消毒（75%酒精，酒精灯）。•无菌生理盐水浸湿大肠菌群纸片•消毒后待用的两个杯为一份样品,用灭菌生理盐水湿润5cmX5cm大肠菌群快速测定纸片两张,分别贴在杯内缘口唇接触处,30s后取下,置于无菌塑料袋内,置37℃培养箱内培养16--18h,观察结果.注意事项•严格进行无菌操作。•酒精灯灼烧镊子时，待稍冷却后再夹取大肠菌群纸片或样品。•纸片贴紧杯壁，不得有气泡。•填好采样记录表，用记号笔和标签纸写好标签贴在包装上。大肠菌群快速检验纸片结果Thanks