几种纳米银粒子的制备、表征及在光谱分析中的应用

几种纳米银粒子的制备、表征及在光谱分析中的应用作者：刘春华学位授予单位：四川大学相似文献(7条)1.会议论文申德君在明胶保护下制备纳米银2008在明胶保护下用微乳液法制备纳米银粒子.考察了不同的反应条件,如体系含水量、银离子浓度及有无明胶的加入等条件对纳米银粒子的粒径、分散程度、颗粒团聚等的影响.用XRD、TEM、光电显微镜、TGA等对样品进行了表征.结果表明,用该法制备的纳米银粒子30-50nm.当加入明胶之后,纳米银粒子则分散粘附在明胶之上,微粒的粒径只有几个nm.2.学位论文邵寒梅纳米银壳复合粒子的制备与性能研究2008电磁屏蔽材料在军用及民用领域有着广泛的应用，已经成为各国军事装备屏蔽和民用防电磁波辐射等技术领域研究的热点。针对目前银系电磁屏蔽剂存在的比重大、成本高等缺陷。本文在前人研究的基础上设计出以亚微级二氧化硅和微米级玻璃微珠为基核，采用自组装液相还原法和液相化学沉积法制备表面包银的核壳粒子电磁屏蔽剂，并对自组装液相还原法和液相化学沉积法的制备工艺和反应机理进行了系统研究，取得了以下主要结论：(1)以氨水作催化剂，巯基丙基三甲氧基硅烷为改性剂，采用溶胶-凝胶法制备了粒径分布在230～600nm之间的表面富含巯基的活性二氧化硅微球。(2)以表面富含巯基的活性二氧化硅为内核，硝酸银为银前驱体，甲醛为还原剂，采用自组装液相还原法制备了银壳层呈草莓状，壳层厚度可控的Ag/SiO2核壳复合粒子。在反应溶液中，Ag+首先以Ag-S共价键的形式与活性二氧化硅表面的巯基基团结合，再与还原剂作用优先在二氧化硅外表面定向异相成核生长。通过控制反应条件，可以使银颗粒匀速的自相成核生长，在二氧化硅表面形成致密、均匀的银包覆层。(3)采用巯基改性的方法对玻璃微珠表面进行巯基化改性，以增强玻璃微珠外表面的活性，再通过液相化学沉积法可制备表面成膜的银包玻璃微珠核壳复合粒子。并对上述制备的银包玻璃微珠核壳复合粒子进行去核工艺处理，制备得到空心形貌良好的空心银粒子。实验证明：在反应溶液中，银前驱体优先与玻璃微珠外表面的活性巯基基团结合，定向的在其表面异相成核生长。最初在玻璃微珠表面被还原出的形貌为5nm左右的纳米银粒子，随着反应的进行，异相成核与纳米银的同相成核竞争生长，使得纳米银粒子在玻璃微珠表面连续的平铺并缓慢长大，逐渐形成完整的银包覆膜。(4)将银包玻璃微珠制备成电磁屏蔽涂料，利用四探针表面电阻测试仪和矢量网络分析仪测量该涂料的导电性能和电磁屏蔽效能。实验证明：银包玻璃微珠电磁屏蔽涂料的表面电阻率可达0.13mΩ/□，电磁屏蔽效能在60dB～100dB之间。3.学位论文殷杰纳米银粉的制备工艺及抗菌应用研究2006银是一种重要的贵金属，银被广泛应用于抗菌材料、医药材料、装饰材料、电子浆料、催化剂等领域。近年来，随着高新技术的发展，纳米银粉材料获得迅速发展。由于纳米银粉具有纳米材料所特有的体积效应、表面效应、量子尺寸效应等，在抗菌、医药、超导及光学等方面显示出普通银粉所不及的特殊功效，是一种应用前景广阔的新型材料。本研究采用液相化学还原法制备纳米银粉。该法工艺条件易控制，设备要求相对不高，可获得粒度分布较窄的纳米银粉，且产率高，既便于实验室研究，也便于工业化大规模生产。实验中选用硝酸银为原料，次磷酸钠为还原剂，PVP为高分子保护剂，六偏磷酸钠为分散剂，制备了类球状、分散性良好的纳米银粉。实验研究发现，较佳反应温度是40～50℃，反应剂用量的较佳比例是次磷酸钠的用量为理论用量的2～3倍，PVP的用量为硝酸银质量的1.0～1.2倍，六偏磷酸钠的质量为硝酸银质量的0.1～0.2倍。对自然干燥、真空干燥及冷冻干燥三种干燥方式进行对比发现，用任一干燥方法，所得的纳米银粉经XRD检测均为纯金属银，自然干燥时间长，真空干燥所得银粉的纯度较高，冷冻干燥所得的银粉不结块、粉末细。水浴温度50℃，硝酸银3.40g加入20ml去离子水中配制硝酸银溶液，次磷酸钠1.325g、PVP380g、六偏磷酸钠0.43g、水125ml配制还原液，所制得的纳米银溶胶，由有机碱性混合试剂调节pH，再使用快T溶液分散。经TEM、XRD、纳米激光粒度分析仪等检测，通过该较佳工艺条件制得的纳米银粒子纯度高，平均粒径小，粒径分布窄；粒子类球状，并且分布均匀。分别采用定性和定量两种实验方式，研究了本实验制备的纳米银粉的抗菌性能。通过抑菌圈法进行对本实验制备的纳米银粉进行定性抗菌检测，发现其确实具有抗菌性能。采用梯度稀释法和平板菌落计数法配合使用，定量测试得到大肠杆菌和枯草芽孢杆菌菌液与纳米银粉溶胶接触24h后的灭菌率，分别高达100％和97.4％，说明本实验制备的纳米银粉具有很好的灭菌作用。通过控制工艺条件制备粒径分别为30～60nm和10～20nm的纳米银粉，它们都能在24h内彻底杀灭大肠杆菌，均具有很好的灭菌能力。在内墙涂料的制备过程中加入自制的纳米银粉，通过抗菌实验发现不含纳米银粉的涂料基本不具备抗菌性，加入纳米银粉能够使涂料抗菌。接触4h的灭菌率略高于接触1h，说明纳米银粉抗菌涂料能够在一定时间内持续杀菌。这是由于纳米银粉所溶出的银离子在杀死细菌后，还能从细菌残骸中游离出来，继续杀菌。随着涂料中纳米银粉含量的增加，灭菌率明显提高，说明银粉含量对灭菌性能有较大影响。这是由于在同样的环境下，银粉含量越高，银离子的溶出量越大，细菌被银离子杀死数量也就越大。当纳米银粉含量偏低时，相当部分细菌所处位置不易受到影响。O.02wt％在本次测试中显示为较合适的纳米银粉含量。当纳米银粉含量达到O.02wt％，灭菌率达到90％后，灭菌率虽会继续随纳米银粉含量增加而提高，但提供的幅度不再显著，而加入纳米银粉量增加则会明显增加生产成本。不过1h以内90％以上的灭菌率说明纳米银粉涂料抗菌性能已达优良。本实验制备的纳米银粉内墙抗菌涂料在涂刷后可长时间置放，其抗菌性能不会受到影响，具有持久抗菌的功效。4.会议论文李先学.印万忠.韩跃新保护-还原法制备纳米银粉2003纳米银粉因其很高的表面活性和催化性能,近年来正引起人们广泛的关注.但是银粉粒径越小,其表面作用能越大,银粒子之间的团聚现象越严重。本文通过引入表面保护剂AJO-02,以工业AgNO3为原料,采用新型还原剂AX2,制备了球形或类球形、分散好的纳米级银粉,并考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径大小的影响,同时采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明通过控制反应条件,可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉.该方法易操作,设备简单,所得产品产率高,适于工业化生产。5.学位论文曾小巍金属与金属氧化物纳米材料的制备2005首次采用聚乙二醇(PEG)和Cu(EAC)2(Cu(CH3COCHCOOC2H5)2)在加热条件下不用其它还原剂成功制备出Cu2O纳米立方晶的方法，体系中PEG既做还原剂又做稳定剂。XRD的研究结果表明所制备得到的黄色固体为纯的Cu2O纳米立方晶，产物中没有Cu或CuO生成；并且随着反应温度的升高，Cu2O纳米晶粒径增大、晶体形貌更完整。UV-Vis的研究结果表明，反应温度、Cu(EAC)2的浓度和PEG的链长都会影响纳米Cu2O的粒径和形貌。工艺反应温度越高，制备纳米Cu2O晶体颗粒增大、晶型更完整；当反应温度低于100℃时，PEG对二价金属铜离子是惰性的，这为Cu(EAC)2的充分溶解和在PEG中均匀的分散创造条件，是制得均匀分散和小粒径纳米粒子的关键；Cu(EAC)2的浓度愈高，粒径愈大，但完全还原需要的时间也愈长；PEG链长明显影响Cu2O的粒径和形貌。另外，PEG的链长与其还原活性有关。研究结果表明，PEG的链长越长，其还原活性越强，例如，PEG6000的还原活性明显强于PEG2000的。利用这种方法本文还成功制备了纳米银。当采用聚乙二醇(PEG)和AgNO3制备纳米银粒子时，通过对AgNO3浓度的调节可以制得粒径为10nm到80nm的Ag纳米粒子，随着反应温度的升高粒子形貌由球形转变成多面形。研究结果表明，PEG的链愈短对金属离子的稳定性越强，不利于金属离子的还原。如PEG中乙二醇的比例愈高，愈能有效地抑制Ag+被还原。这种方法不仅适用于实验室制备而且可以应用到大批量的制备生产中出。6.期刊论文于伟.贺金红纳米银有机流体的制备-应用化工2004,33(4)用溶剂萃取法将银离子转移到有机相,并将负载的银离子直接还原,成功制备了稳定的纳米银有机流体,在正己烷中的最大负载量为0.60%(w/w),并用傅立叶红外、透射电镜等对有机流体中的纳米银粒子进行了表征.这种方法制备工艺简单,为工业上大规模制备纳米流体提供了新的思路.7.学位论文肖肖纳米银抗菌整理剂的制备及在棉织物上的应用2009本文以聚乙二醇(PEG，分子量为1000)、硝酸银和聚丙烯酸丁酯乳液为主要原料合成了一种具有良好抗菌性能的纳米银抗菌整理剂。将其用于棉织物的抗菌处理，来制备具有抗菌功能的棉织物，并通过抗菌染色-浴工艺制备了抗菌功能色织物。该抗菌剂的制备过程是通过聚乙二醇和硝酸银发生氧化还原反应，先得到纳米银粒子，然后将其同聚丙烯酸丁酯乳液共混，得到了纳米银抗菌整理剂。通过制备工艺优化实验，确定了制备纳米银抗菌整理剂的优化条件是：PEG与硝酸银还原反应中，PEG分子量是1000，PEG/Ag质量比为1000:1，硝酸银发生还原反应时间为30min；纳米银粒子与聚丙烯酸丁酯乳液共混反应中，纳米银聚丙烯酸丁酯乳液质量比为1：700，纳米银粒子与聚丙烯酸丁酯乳液进行复配共混的时间为50min，温度是60℃。采用二浸二轧整理工艺对纯棉机织物进行抗菌整理，分别讨论了抗菌整理剂用量、整理液pH值以及焙烘温度和时间对整理棉织物抗菌性能的影响，测试抗菌棉织物抗菌性能及各项服用性能。优化工艺条件为：二浸二轧，一浸(20min)→-轧（轧余率80％）→二浸(5min)→二轧（轧余率80％）→预烘(90℃，120s)→焙烘(110℃，70s)。抗菌剂用量为4％(o.w.f.)，浴比为1：20，pH值为5。将制备的纳米银抗菌整理剂用于纯棉织物抗菌染色-浴整理工艺当中，得到具有抗菌功能的染色织物，测定了织物的抗菌性能和色光变化。本文链接：授权使用：华东理工大学图书馆(hdlgdxtsg)，授权号：8ebff5d6-65f5-49da-a364-9e3b00adf0b1下载时间：2010年11月27日