己二酸的制备

下页退出己二酸的制备实验化学返回下页退出上页己二酸的制备实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题基本操作返回下页退出上页一、实验目的1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2.学习带有电动搅拌装置的操作技术；3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。返回下页退出上页二、实验原理氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。返回HOH[O]OHOC(CH2)4COHOO[O]下页退出上页三、试剂及仪器返回•环己醇；•高锰酸钾；•亚硫酸氢钠；•浓盐酸；•活性炭；•0.3mol/L氢氧化钠溶液反应装置：试剂：下页退出上页四、实验步骤返回1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；下页退出上页3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品；5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干；6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。实验步骤返回下页退出上页搅拌装置返回下页退出上页五、注意事项返回1.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。下页退出上页六、思考题返回1.为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而可适当加快加料速度？2.反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。3.本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？下页退出有机化学实验基本操作上页返回下页退出上页返回重结晶重结晶是分离和提纯固态有机物的常用方法，是有机化学实验重要的基本操作。重结晶法适合在不同温度下溶解度有显著不同，并和杂质的溶解度有显著不同的固体有机物的提纯。下页退出上页原理：加热溶解冷却结晶热过滤溶质不溶性杂质重结晶返回下页退出上页操作步骤：返回1.样品的溶解：将粗产品溶于适当的热溶剂(蒸馏水)中制成饱和溶液。2.脱色及热过滤：当样品全部溶解后，移开热源，待溶液稍冷后加适量活性炭(用量为被提纯物质量的1%～5％)，加入活性炭后继续煮沸5～10min，再趁热减压过滤(抽滤)。活性炭不仅可吸附有色杂质，同时还可吸附除去树脂状杂质及高度分散的不易滤除的不溶性杂质，当然也会吸附被提纯的物质，所以活性炭的用量要适当。重结晶下页退出上页3.将滤液冷却，使结晶慢慢析出，而杂质则留在母液中，再进行减压过滤。为了除去结晶表面的母液，必须用少量冷的纯溶剂进行洗涤晶体，这时必须暂时停止抽气。加入少量溶剂，用玻璃棒小心搅动，使所有晶体润湿，静置一会再行抽气、压干。一般重复洗涤1～2次即可。取出晶体，母液从吸滤瓶上口倒出。4.结晶的干燥：固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的有在空气中晾干、烘干、用滤纸吸干和在干燥器中干燥等。返回下页退出上页1.减压过滤也称抽气过滤，它可以加快过滤速度，因而在重结晶操作时经常使用。2.安装减压过滤时应注意使漏斗下端斜面对着吸滤瓶支管；连接真空泵的橡皮管应是耐压的。漏斗图6-1抽滤装置中铺的圆形滤纸直径要比漏斗内径略小。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开真空泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时从滤纸边缘吸入瓶中。返回下页退出上页熔点的测定返回固体物质在大气压力下加热熔化时的温度称为熔点。严格地说，熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子)获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很小，约0.5～1℃。下页退出上页当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点不变；相反，两种不同物质的混合物，通常熔点会降低，熔点范围也会增大。少数易分解的有机化合物虽然很纯，但也没有固定的熔点，且熔点距离也较大。这是样品受热尚未熔融前就局部分解，分解产物的存在犹如引入了杂质。返回下页退出上页返回毛细管法测定熔点装置下页退出上页数显熔点测定仪返回下页退出上页熔点仪的使用方法(1)通过按键输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点。(2)开启电源开关，开机显示：Welcome!经过短暂的显示后，出现上一次开机的设置值；按键输入本次测量的设置值。(3)仪器预热20min，温度稳定后，将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中(一次可同时插入三根毛细管)。返回下页退出上页(3)按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。(4)根据目视样品的熔解情况，按下相应的键盘，此时在相应位置显示并记录当前的温度值。(5)取出测量的毛细管。如需再次测量，按“预置”键返回返回下页退出上页熔点仪使用注意事项(1)一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。(2)样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致。(3)线性升温速率不同，测定结果也不一致。(4)毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免把油浴弄脏。。返回上页退出己二酸的红外光谱返回