GCMSsolution培训教材

气相色谱质谱仪GCMS-QP2010Ultra培训教材__软件操作（适用于GCMSsolution2.7版本）岛津企业管理（中国）有限公司岛津GCMS操作培训教材1本页空白岛津GCMS操作培训教材2目录1启动GCMS1.1打开电源…………………………………………………………………51.2系统配置…………………………………………………………………71.3系统启动…………………………………………………………………121.4系统关闭…………………………………………………………………132创建SCAN方法文件2.1新建方法文件……………………………………………………………152.2设置自动进样器参数……………………………………………………162.3设置GC参数……………………………………………………………172.4设置MS参数……………………………………………………………192.5保存方法文件并下传参数………………………………………………203检漏调谐3.1系统检漏…………………………………………………………………213.2自动调谐…………………………………………………………………233.3查看调谐结果……………………………………………………………254数据采集(单次进样)4.1样品登录…………………………………………………………………264.2进样………………………………………………………………………27岛津GCMS操作培训教材35定性分析5.1谱图操作…………………………………………………………………295.1.1TIC和MIC的放大…………………………………………………295.1.2质谱图的显示………………………………………………………315.1.3背景扣除……………………………………………………………325.1.4质量色谱图（MC）的显示………………………………………335.2谱库检索………………………………………………………………355.2.1相似度检索…………………………………………………………355.2.2索引检索……………………………………………………………395.3注册目标化合物质谱图…………………………………………………415.3.1手动注册……………………………………………………………415.3.2自动注册……………………………………………………………435.4制作定性报告……………………………………………………………475.4.1数据处理……………………………………………………………475.4.2制作定性报告………………………………………………………476定量分析6.1质谱图注册和检索………………………………………………………536.1.1显示质谱图并扣除背景………………………………………………536.1.2注册显示的质谱图…………………………………………………566.1.3谱库检索……………………………………………………………586.2创建组分表………………………………………………………………616.2.1设置定量积分参数……………………………………………………616.2.2创建组分表……………………………………………………………626.2.3保存组分表至方法文件………………………………………………70岛津GCMS操作培训教材46.2.3.1SCAN方式采集（SCAN方法定量）……………………………706.2.3.2SIM方式采集（SIM方法定量）………………………………716.2.3.3SCAN/SIM同时数据采集方式（SCAN/SIM方法定量）………736.3制作校准曲线6.3.1采集标样数据（以SCAN方法定量为例）…………………………756.3.1.1打开方法文件……………………………………………………756.3.1.2创建批处理表……………………………………………………756.3.1.3运行批处理表……………………………………………………786.3.2检查和修正校准曲线…………………………………………………816.3.3修正校准曲线后重新定量未知样品………………………………916.3.3.1使用批处理方式重新计算………………………………………916.3.3.2使用直接加载方法方式重新计算………………………………936.4制作定量报告……………………………………………………………97附录Ⅰ创建文件夹…………………………………………………………101附录Ⅱ自建谱库……………………………………………………………103附录Ⅲ利用向导创建批处理表……………………………………………106附录Ⅳ信噪比计算…………………………………………………………110附录ⅤCI化学电离方法……………………………………………………120附录ⅥNCI负化学电离方法………………………………………………128附录ⅦDI直接进样操作……………………………………………………136附录ⅧGCMS常见问题……………………………………………………142岛津GCMS操作培训教材51.启动GCMS打开GC/MS单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCMSsolution。1.1打开电源1打开GC电源。2打开MS电源。3打开计算机、打印机和显示器的电源。4双击(GCMS实时分析)图标。【GCMS实时分析】程序启动。岛津GCMS操作培训教材65单击【确定】按钮，【实时分析】界面打开。岛津GCMS操作培训教材71.2系统配置依据以下步骤，检查并设置用于分析的组件。1.2.1设置用于分析的组件1单击【实时分析】助手栏中的【系统配置】图标，【系统配置】窗口打开。2检查设置过的【用于分析的组件】。12岛津GCMS操作培训教材8如果用于分析的组件没有设置，则须：1）在【可用的组件】中选择要使用的组件。2）单击，在【已用于分析的组件】中注册该组件。1.2.2分析流路组件的属性设置1自动进样器的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标，【分析流路1组件】窗口打开。在【架子类型】中，根据实际配置选择【短】(6位样品支架)或【长】(12位样品支架)。单击【确定】。岛津GCMS操作培训教材91.2.3色谱柱的属性设置如果连接到仪器的色谱柱的信息与所设置的色谱柱信息不一致，分析结果可能会受负面影响。连接到另外一个柱时，务必更改此设置。1.双击【已用于分析的组件】中图标，【分析流路1组件】窗口打开。如果【注册色谱柱】中显示有要使用的柱，则：①在【注册色谱柱】表中单击要使用的柱的名称。②单击【选择】。【注册色谱柱】下显示柱信息。岛津GCMS操作培训教材10如果要使用的柱没有注册，则须：①单击【添加】，添加一行。②在新行中输入色谱柱信息。岛津GCMS操作培训教材11@注：“最高使用温度”通常作为分析的上限。2.单击【确定】按钮，返回【系统配置】窗口。1.2.4启用用于分析的组件单击【设置】，系统配置信息被传输到仪器中。岛津GCMS操作培训教材121.3系统启动1单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。【真空控制】窗口打开。2单击【自动启动】。真空系统启动。3显示“已完成”时，单击【关闭】。注：建议不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。岛津GCMS操作培训教材131.4系统关闭1.4.1系统关机1单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。【真空控制】窗口打开。2单击【自动关机】。仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。1.4.2节能模式节能模式是指在待机分析期间，将仪器各部分温度降低，载气流量减小，但真空系统处于运行状态，以便之后需要分析样品时只需将温度和流量等恢复后可以快速分析。1单击仪器监视器中的【节能模式】图标。岛津GCMS操作培训教材142在弹出窗口中点击【是】，将仪器切换到节能模式。3在节能模式中，系统会弹出【节能模式】窗口。单击窗口中的【解除】即可退出节能模式。退出节能模式时，系统将被还原成进入节能模式前的状态。岛津GCMS操作培训教材152创建SCAN方法文件依据以下步骤，设置仪器(如自动进样器、GC、MS)参数和谱库检索参数。以本次农药残留演示实验为例，设置仪器参数如下（以下描述中没有涉及的参数，使用缺省值）：柱温程序：60℃(1min)_30℃/min_150℃_10℃/min_240℃(1min)进样口温度：280℃进样方式：不分流进样，1min柱流量：1.2mL/min，恒线速度方式高压进样：250Kpa，1min离子源温度：200℃接口温度：280℃检测器电压：调谐电压+0.1Kv溶剂延迟时间：4min开始时间：5min结束时间：14min质量范围：45~450amu2.1新建方法文件1单击【实时分析】助手栏中的【数据采集】图标。【采集】窗口打开。2单击【文件】菜单中的【新建方法文件】。岛津GCMS操作培训教材163单击【采集】助手栏中的【方法细节】图标。【仪器参数】窗口打开。2.2设置自动进样器参数单击【进样器】标签，设置分析条件。12岛津GCMS操作培训教材171）输入适于样品状态的清洗次数。2）【柱塞进样速度】设置为【高速】。2.3设置GC参数单击【GC】标签，设置分析条件。1）输入柱温箱的初始温度。2）依据目标组分的沸点，输入进样口温度。3）选择【分流】或【不分流】。12365478岛津GCMS操作培训教材18参考设置进样方式z分流：如果注入的样品浓度高，选择这个方式(注入的样品量：10到100ng或更多)。z不分流：如果注入的样品浓度低，选择这个方式(注入的样品量：小于10ng)。4）选择【压力】或【线速度】。压力表示恒压方式，线速度表示恒线速度方式。5）参照下面的“载气的典型压力设置”，输入压力。或设置线速度。载气的典型压力设置6）如果选择“分流”作为进样模式，输入分流比。如果选择“不分流”，可以输入一个小的分流比，也可以输入“-1”(总流量保持不变，分流流量自动分配，为载气总流量减去隔垫吹扫流量和柱流量)。7）设置柱温程序。8）单击【进样口详情】，设置高压进样参数。岛津GCMS操作培训教材192.4设置MS参数单击【MS】标签，设置分析条件。1）输入【接口温度】。2）单击【相对于调谐结果】。如果峰强度小，输入0.1~0.3。也可以单击【绝对值】。输入一个绝对电压值。3）阈值，输入“0”。4）溶剂延迟时间，即为灯丝开启时间，一般取为溶剂完全出峰后的时间。5）输入测定目标组分的【开始时间】和【结束时间】。开始时间应比溶剂延迟时间大0.5分钟。开始时间与溶剂延迟时间的关系1245673岛津GCMS操作培训教材206）选择【Scan】。7）输入采集离子的质量范围。2.5保存方法文件并下传参数1单击【方法文件另存为】。2在【文件名】中输入方法名称(Training-Scan)，单击【保存】。3单击【采集】中的【下载初始参数】，将设置的方法参数传输到仪器中。岛津GCMS操作培训教材213检漏调谐3.1系统检漏1启动真空系统后，等待2~3小时。2如果柱温、进样口等温度还未升温，则打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。3单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。【调谐】窗口打开。4单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。【峰监测】窗口打开。岛津GCMS操作培训教材225检查泄漏。1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。3）改变检测器电压，使m/z18(水)的峰高到显示窗口的1/2处。4）比较m/z18(水)的峰高与m/z28(氮气)的峰高。检查m/z28(氮气)的峰高是否为m/z18(水)的峰高的两倍以下。5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。参考如果m/z28(氮气)的峰高是m/z18(水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。使用石油醚查找气体泄漏的位置。使用石油醚查找气体泄漏的位置时：先将m/z32改成m/z43，然后使用石油醚在怀疑漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰