己二酸的制备

己二酸的制备返回己二酸的制备实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题基本操作返回一、实验目的1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2.学习带有电动搅拌装置的操作技术；3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。返回二、实验原理氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。返回HOH[O]OHOC(CH2)4COHOO[O]三、试剂及仪器返回•环己醇；•高锰酸钾；•亚硫酸氢钠；•浓盐酸；•活性炭；•0.3mol/L氢氧化钠溶液反应装置：试剂：四、实验步骤返回1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品；5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干；6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。实验步骤返回五、注意事项返回1.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。六、思考题返回1.为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而可适当加快加料速度？2.反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。3.本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？