蔡司场发射扫描电镜操作培训

蔡司场发射扫描电镜操作培训微纳科学技术研究院ZeissUltra55场发射扫描电镜（SEM）SEM的特点•表（界）面形貌分析；•分辨率高，可达纳米级；•放大倍数连续调节范围大：十几倍－几十万倍，连续可调，使用非常方便;•三维立体效果好，扫描电镜图像景深大；•样品制备简单。导电样品只要尺寸大小适于样品台安装，可以直接观察，非导电样品通过表面镀导电膜层处理即可。•综合分析能力强。可安装多种附件，分别检测不同的信号，可以分析成分、含量及分布，如能谱仪（EDS）。•操作方便、快捷。安全规则•设备的电源一定要确保持续和稳定。•当设备出现短路，起火等重大紧急故障时，切断设备电源和UPS电源。电源开关见下图红圈安全规则•当样品台移动的时候，一定要在TV模式下，确保其不会碰撞到探头。（尤其是在样品台上升的过程中）要求WD8mm安全规则•平时观测时，注意不要碰到左边的操纵杆，以免样品高度和倾斜度发生变化，损坏镜头和探测器！安全规则•开关仓门时必须轻拉轻推，避免撞击，震动极易损坏探测器。安全规则•样品一定要粘牢在样品台上，样品高度应基本一致，样品表面平整，样品大小不得超出大样品台边缘（3英寸硅片一次只能放入一片），高度不得超过30mm,重量不得超过500g。安全规则•不允许放入：液体、有机、生物、不耐热、熔融蒸发、松动粉末或碎屑等有挥发物样品！（电镜镜筒最怕污染，无VP模式）•凡是不导电样品必须镀导电膜。安全规则•样品台一定要卡紧在样品室基座上，左右不得晃动！样品台的安装：请注意图片上箭头方向样品台背面：卡槽安全规则•样品观测结束后，一律将高压关掉（EHTOFF），否则会影响灯丝寿命。•如需要回收样品，则取出样品后必须抽真空，否则会增加抽真空的时间和难度。•关上氮气瓶阀门。•把重新设定的参数改回。安全规则•数据刻录一定要用实验室提供的光盘专门在此机器上刻录，禁止使用在其它机器上刻录过的光盘，禁止使用U盘和移动硬盘。安全规则•设备的电源一定要保持持续和稳定，无需开关硬件电源，每次实验后只需关闭电脑显示器电源。注意事项•制样过程中，手不能直接接触小样品架及样品台，防止手上的油脂等杂质污染真空系统，要戴手套。•需要倾斜样品时，需经电镜管理老师同意，不得自行倾斜样品！•放置电镜的台子不能放置其它物体，不能将身体靠在台子上！•电镜室温度范围：214C；湿度65％。•使用者不得更改计算机内之任何设定或私自加载任何软件，不得将样品台、小样品架等电镜室内的物品携出SEM实验室。•样品台须放在干净的培养皿中操作，不能直接放在桌子上或其它不洁净物体上面。用完后，样品台放入培养皿中盖好。•测试时须换鞋，不得携带任何食物入内，测试完后打扫卫生，保持扫描电镜室干净整洁。•测试完后必须进行登记！电镜室隔间隔间放有高纯氮气钢瓶、水循环机、UPS电源、干泵、空气压缩机。由于隔间内无空调，水循环机给机器降温散热量很大，所以隔间门要打开，不得关闭，尤其在夏天，否则水循环机负荷太大会损坏。操作软件简介说明•Smart软件的启动•双击桌面上的快捷键或者在开始菜单中选择STARTPROGRAMS􀃆SMARTSEM􀃆SMARTSEMUSERINTERFACE操作软件简介•软件启动后，自动对设备的硬件进行检测。当设备出现硬件问题时，软件将自动出现提示。操作软件简介•自检完毕后，在EMserverlogon对话框中输入用户名和密码，进入SmartSem软件。操作软件简介•软件简介：SEMControl面板（启动快捷键Ctrl＋g)操作软件简介点击此处，可以选择灯丝的开关和高压的开关严禁擅自更改FilI和ExtractorV处的数值。如需更改，请先取得服务工程师的同意。双击或者拉动滑块可以改变不同的EHTSEMControl:Gun界面操作软件简介•SEMcontrol:Detector面板选择不同的探头选择SE2探头收集极电压值选择两种不同探头的信号进行混合混合信号时，两个探头的信号比例调节图像的亮度调节图像对比度操作软件简介•SEMControl:Aperture面板选择不同的尺寸的光阑激活此处，可进行光阑对中光阑对中灯丝对中像散校准电子束移动高电流模式观察六孔光阑的位置和形状操作软件简介•SEMControl:Scan面板选择图像存储的分辨率扫描速度图像的冻结是以手动形式还是扫完整幅图片后积分次数或者是平均次数图像噪音去除的六种方式选择：帧平均，帧积分，线平均，线积分，像素平均，连续平均。操作软件简介•SEMControl：Stage界面样品台目前所在的位置双击数据区，输入你想要去的位置。输入后，样品台移动到你输入的位置。点击功能块，输入你要移动的距离。例如：现在样品台X，Y的位置在64.125，64.485你想让X和Y方向各移动2mm，你可在XY激活后输入2，2后点击OK即可。激活此处：样品台泄真空时，Z方向自动下降到最低点激活此处：样品的上升时，SEM的工作距离自动进行更改。激活此处：样品台控制器失效操作软件简介•SEMControl：Vacuum界面点击Pump，样品室开始抽真空。点击Vent，泄掉样品室内的真空。激活此处：当机器在Standby状态时，真空泵停止工作。操作软件简介快捷键：详细说明见下。操作软件简介操作软件简介操作软件简介操作软件简介数据区：显示电镜当前的一些参数控制真空，灯丝开关，EHT的开关。当Gun或者EHT出现绿勾时，代表正在工作。Vac出现绿勾时，代表真空已经达到工作要求操作软件简介显示鼠标左键和中键当前的功能操作软件简介基本介绍操作软件简介导出保存设定保存设定预览或更改保存设定导入注解保存设定管理保存注解操作软件简介点击DisplayLUT可以对图片的明亮对比度，三元色进行修改跳出对话框操作软件简介双击或者Ctrl+A跳出注解对话框操作软件简介选择注解对象选择鼠标控制撤销上次更改导入注解保存注解删除所有注解导出区域选择加入文字注解导出参数插入用户bmp格式图片圆型注解区长方形注解区注解区直线粘帖面板放大区域微标尺固定长度标尺点对点距离测量角度测量正四边形测量圆测量左右宽测量上下宽测量可移动左右宽测量可移动上下宽测量操作软件简介激活对话框后调出状态栏激活对话框后调出用户工具栏操作软件简介数据区控制激活后，屏幕上显示米字准线操作软件简介常见问题：当使用AsB探头时，如果看不见影像。请先检查一下左图的设置是否在“high”,然后检查工作距离，EHT是否过低。光阑尺寸是否过小。操作软件简介样品台进行初始化。常见问题：当水冷机出现不正常工作后，重新启动水冷机并使之正常工作。有时会发生样品台不能动，重新启动电镜，EMServer提示样品台没有初始化。这时需要初始化样品台操作软件简介连续中心点：激活此功能后，屏幕上出现一个十字座标。拖动十字座标到感兴趣点，点击鼠标左键。感兴趣点将自动移到屏幕中心。操作软件简介样品台导航器：显示样品座的位置和一些参数。请注意：这只代表样品座的位置。不是样品的位置。操作电镜的基本流程•将样品放入样品室，抽真空（抽真空时手推紧一下仓门）。真空度达到5.00e-005mbar以下时，可打开设定的高压，取像。•移动样品台，使样品在物镜正下方，调节样品和物镜之间的工作距离。选择需要的光阑和探头。放大倍率到最小。使用鼠标聚焦，调节光阑对中和像散。提高放大倍数，再聚焦，调节光阑对中和像散。如此类推，至需要的放大倍数。•用去除噪音的模式，取得高质量的图片保存到指定的硬盘目录中。•关闭高压，泄真空，取出样品。操作电镜的基本流程样品台控制器：当1号操纵杆上下移动，控制样品台上下移动。当1号操纵杆左右移动，控制样品台左右倾斜。当2号操纵杆上下左右移动，控制样品台前后左右移动。当旋拧2号操纵杆，控制样品台顺时或逆时旋转。操作电镜的基本流程图片保存：当图片冻结后，鼠标移动到图片上，点击鼠标右键后，选择Sendto，然后选择需要保存图片的格式操作电镜的基本流程选中需要保存的图片格式后，跳出左边的对话框选择你要保存的目录输入要保存图片的名字保存图片操作电镜的基本流程调出图片(请注意只有TIFF格式的图片才能SmartSem软件中调出）：鼠标移动到屏幕中央。点击鼠标右键，点击ImportTiff操作电镜的基本流程点击ImportTIFF后，跳出以下对话框选择要调入图片的文件夹选择要调入的图片实验举例观察银纳米结构材料的表面形貌SEM的各项功能演示银纳米结构材料制样Ag微球水溶液将Ag微球水溶液超声处理2分钟银纳米结构材料制样用移液枪取10ul分散均匀的Ag微球涂在清洁的硅片表面放在红外灯下烘干银纳米结构材料制样用导电胶把样品固定在样品台上放入SEM腔室观测不同放大倍数下Ag微球表面形貌5KV,10k×,Inlens探测器5KV,25k×,Inlens探测器不同放大倍数下Ag微球表面形貌5KV,40k×,Inlens探测器5KV,100k×,Inlens探测器不同放大倍数下Ag微球表面形貌5KV,150k×,Inlens探测器5KV,200k×,Inlens探测器用不同探测器观测样品的表面形貌二次电子Inlens探测器二次电子SE2探测器用不同探测器观测样品的表面形貌背散射ESB探测器背散射CZBSD探测器样品能谱分析:点扫描ElementWeight%Atomic%AgL100.00100.00Totals100.00样品能谱分析：线扫描样品能谱分析：面分布图谢谢！！