T315-04-用动态剪切流变仪(DSR)测量沥青胶结料的流变性质标准试验方法

T315-04用动态剪切流变仪（DSR）测量沥青胶结料的流变性质标准试验方法1适用范围1.1本试验方法包含了用平行板进行动态剪切（振荡的）测试，测量沥青胶结料的动态剪切模量和相位角。本标准测量沥青胶结料的动态剪切模量值的范围为100Pa～10MPa。通常在3～88℃之间得到这个范围的模量。本试验的目的是测定试验规范要求的沥青胶结料的线性黏弹性质，而不是要得到沥青胶结料的所有线性黏弹性质的综合过程。1.2本标准适合未老化和根据T240和R28老化的材料。1.3对含有颗粒的沥青胶结料，颗粒最大粒径尺寸小于250μm。1.4本标准可能包含危险材料、操作和设备。本标准并不能强调关于使用时的所有安全问题。在使用本标准之前，使用者有责任采用合适的安全和健康实践，并确定其使用的规则限制。2参考文件2.1AASHTO标准M320沥青胶结料性能分级R28用压力容器（PAV）对沥青胶结料进行加速老化R29沥青胶结料的性能分级和验证T40沥青材料取样T240热和空气对流动的沥青薄膜的影响（旋转薄膜烘箱试验）2.2ASTM标准C670用于建筑材料的制备精度和误差报告的试验方法E1ASTM温度计规范E77温度计的检验和校验E563用冰点水浴作为基准温度的准备和使用E644工业电阻温度计的试验E220用对比技术标定热电偶的方法2.3德国工业规范标准43760热电偶标定标准3名词术语3.1定义沥青胶结料（asphaltbinder）——由石油渣油生产的、添加或未添加非颗粒的有机改性剂的沥青基质材料。3.2本标准的特定术语3.2.1退火（annealing）——加热胶结料直至能够流动以消除位阻硬化的影响。3.2.2复数剪切模量（complexshearmodulus）（G*）——由剪切应力的峰值的绝对值（τ）除以剪切应变的峰值的绝对值（γ）计算得到的比值。3.2.3标定（calibration）——用NIST溯源标准进行的校验设备的准确度和精密度的过程，并通过调节仪器以达到修正操作或修正精密度和准确度的需要。3.2.4模拟试件（dummytestsample）——在动态剪切流变仪（DSR）试验板中成形的沥青胶结料或其他聚合物试件，用于测量板中沥青胶结料的温度。3.4.1模拟试件用于单独确定温度修正。3.2.5加载周期（loadingCycle）——试样在选定的频率和应力或应变水平下一个单位的循环周期。3.2.6相位角（phaseangle）（δ）——在控制应变试验模式下由一个正弦形式作用的应变和与之产生的正弦形式应力之间产生的用弧度表示的角度，或在控制应力模式下作用的应力与产生的应变之间的角度。3.2.7损失剪切模量（lossshearmodulus）（G″）——复数剪切模量乘以用度数表示的相位角的正弦值。它代表复数模量的成分，是损失能量（在荷载循环中消耗的）的量度。3.2.8储藏剪切模量（storageshearmodulus）（G′）——复数剪切模量乘以用度表示的相位角的余弦值。它代表复数模量的在相位中的成分，是在荷载循环中储存能量的量度。3.2.9平行板几何形状（parallelplategeometry）——指试样夹在两个相对刚性的平行板之间并受到振荡剪切的试验几何形状。3.2.10振荡剪切（oscillatoryshear）——指以一种振荡形式向试验样品施加剪切应力或剪切应变的加载模式以使剪切应力和剪切应变以正弦方式的零正弦变化。3.2.11线性黏弹性（linearviscoelastic）——在本标准范围内指的是动态剪切模量与剪切应力或剪切应变无关的特性区间。3.2.12便携式温度计（protablethermometer）——是一种电子设备，包括了温度探测器（含有热电偶或电阻元件的传感器），必备的电子电路和读数系统。3.2.13基准温度计（referencethermometer）——一支可NIST溯源的用作为试验室标准的玻璃温度计或电子温度计。3.2.14温度修正（temperaturecorrection）——DSR显示的温度和插在试样板间用便携式温度计测量的试样温度的差值。3.2.15热平衡（thermalequilibrium）——指在试验板中间试样温度达到不随时间变化而变化的一种状态。3.2.16校验（verification）——指检查仪器或它的部件精密度是否符合试验室内部标准的过程，通常在实验室内操作进行。3.2.17位阻硬化（stericharding）——见分子缔合。3.2.18分子缔合（molecularassociation）——是指在室温下储藏的沥青胶结料分子间发生的缔合。经常是指在沥青文献中提到的空间位阻硬化，分子缔合能增加沥青胶结料的动态剪切模量。分子缔合的程度是沥青特有的，一般储藏几个小时后分子缔合的程度可能就更加明显。4方法概要4.1本标准用动态剪切流变仪和平行板试验几何学测量沥青胶结料的复数剪切模量（G*）和相位角（δ）。4.2本标准适合于当动态剪切模量在100Pa～10MPa范围内使用，这个模量范围通常在3～88℃温度下、角度频率在10rad/s下获得，其值取决于不同等级、试验温度和沥青胶结料的条件（老化）。4.3在两个平行的金属板间成形直径25mm厚1mm或直径8mm厚2mm的试验样品。试验过程中在预选定的振荡频率和旋转形变振幅（应变控制）或扭矩振幅（应力控制）下，一个平行板相对于另一个是振荡的。需要的振幅取决于进行试验的沥青胶结料的复数剪切模量值。要求选用的振幅应保证测量在线性黏弹性范围进行。4.4试件通过规定的上、下板的加热和冷却维持在试验温度的±0.1℃，或上下板位于温度控制的环境或试验箱中。4.5本标准中用正弦波振荡频率范围从1～100rad/s。本规范规定试验频率为10rad/s。复数剪切模量（G*）和相位角（δ）的计算使用设备生产商提供的专用计算机软件自动进行。5意义和应用5.1这个试验方法中的试验温度与该地区所使用的沥青胶结料道路的温度经历有关。5.2复数剪切模量是在荷载作用下沥青胶结料的劲度或形变阻力的一个指标。复数剪切模量和相位角定义了在线性黏弹性区沥青胶结料对剪切形变的阻力。5.3根据M320，复数剪切模量和相位角用于计算与性能相关的标准。6设备6.1动态剪切流变仪（DSR）试验系统——动态剪切流变仪试验系统由平行金属板、环境室、加载设备、控制和数据采集系统组成。6.1.1试验板——金属试验板由不锈钢或铝合金制成，并具有抛光的光滑表面。一种直径为（8.00±0.02）mm，另一种直径为（25.00±0.05）mm（图1）。在某些流变仪中底板是平的板，当试件加载时，从试件中央到上下板要有至少3mm垂直净空以提供足够的空间来修整试件。试验板应该做成与在DSR中用来安装板的试验夹具为一个整体的形状。注1——为了获得正确的数据，上下板必须相互同心。除了用视觉观察上下板是否相互同心，目前还没有一个合适的方法让用户来检查同心度。运动板旋转时不应有任何可见的水平和垂直的摇摆。这时可以用视觉检查或者当运动板旋转时用一个百分表接触在运动板边缘来进行检查。有两个数值来确定测量系统的运动特性：同心度（水平摇摆）和跳动（垂直摇摆）。一般地，如果大于±0.02mm，视觉上能观察到运动板开始摇摆。对于一个新系统，这种摇摆在±0.01mm是正常的。如果这种摇摆增加到大于±0.02mm时，建议由仪器制造商来进行服务。注2——根据上面规定的净空标准，当使用1mm间隙时，从试样中心到上下板的最小净空为2.5mm，当使用2mm间隙时最小净空为2mm。图1板的尺寸6.1.2环境箱——一个用来控制试验温度的箱体，通过加热（阶段式或渐进式），或制冷（阶段式或渐进式）来保持一个恒定的试件温度环境。环境箱中的加热和制冷的介质不应影响沥青胶结料性质。环境室中的温度控制可用循环的液体，如水、特制的气体如氮，或用一组恰当排列的固态珀耳帖(Peltier)元件包围在试件周围。当使用强排空气时，必需要有一个合适的干燥器防止水汽在板上或夹具上凝结。如果在零度以下操作，要防止冰的形成。环境箱和温度控制器必须控制试件的温度，包括试样内的温度梯度到±0.1℃精密度。环境箱应上下板完全密封以减少温度梯度。注3——如果使用液体介质，应当要求使用一个与DSR主机分离的循环水浴单元来泵送液体至试验箱。6.1.2.1温度控制器——温度控制器有能力在3～88℃温度范围内将试件的温度维持在试验温度的±0.1℃内。尺寸公称8mm公称25mmA（8±0.02）mm（25±0.05）mmB＞2mm＞2.5mm6.1.2.2DSR内部温度探测器——一个铂电阻温度计安装在环境室的内部作为DSR整体一部分并与固定板紧密接触，温度范围为3～88℃，精度达到0.1℃。该温度计用作控制平行板中的试件温度并在样品的安装、调试和试验过程中提供一个连续的温度读数。注4——鉴于此目的，建议采用满足DIN43760（级别A）标准或等同要求的铂电阻温度计PRTDs。应分别对具有仪表或电子电路集成装置的PRTD进行标定。6.1.3加载装置——加载装置以（10±0.1）rad/s频率向试件施加正弦式振荡荷载。如果使用不同于10rad/s的频率，频率可以精确到1%。加载装置应能提供应力控制荷载或应变控制荷载。如果是应变控制荷载，加载装置应提供一个周期扭矩以足够让指定应变的角度旋转应变精度小于100μrad。如果是应力控制荷载，加载装置应提供一个精度不大于10mN.m指定扭矩的的周期扭矩。在100N·m扭矩的整个系统的柔量（compliance）应小于2mrad/N·m。仪器制造商应提供关于频率、应力和应变测量精密度在1%以内的校验证书。6.1.4控制和数据采集系统——控制和数据采集系统可以提供一个温度、频率、位移角和扭矩的记录。测量这些性质的设备应满足表1中规定的精确度要求。另外，系统将计算和记录剪切应力、剪切应变、复数剪切模量（G*）、相位角（δ）。系统将测量和记录复数剪切模量（G*）,范围从100Pa～10MPa精度小于1%，相位角（δ）范围从0～90°精度0.1°表1控制和数据采集系统要求6.2试件模具(选择)——用硅橡胶模制备沥青胶结料试件，模具直径大致与上面的试验板相同，深度一般为试验间隙宽度的1.5倍，图2。性质精度温度0.1℃频率1%扭矩10mN·m位移角100μrad图2硅橡胶模6.3试件修整刀——直刃，宽度至少为4mm的试件修整刀。6.4擦拭材料——清洁棉布、纸巾、棉花签或其他用于擦拭试件板的合适的材料。6.5清洁溶剂——矿物油溶剂、柑橘提炼物溶剂、矿物精剂、甲苯或其他类似溶剂用于清洁试板，丙酮将去除试板板上的溶剂残留物。6.6基准温度计——作为试验室保持温度标准的NIST溯源的玻璃管液体温度计或NIST溯源的数字式温度计作为试验室温度标准。6.7玻璃管液体温度计——NIST溯源玻璃管液体温度计，具有合适的范围和分度值为0.1℃，温度计应是部分浸入式温度计，具有冰点温度并按ASTME563标定的。6.8光学观察装置——当使用玻璃管液体基准温度计读数时，光学读数装置能增强读数可读性和减少视差。6.9电子温度计——带有电阻传感器（注4）的电子温度计，精密度为±0.05℃,分辨力为0.01℃,电子温度计应由商业标定服务机构用ASTME77试验方法每年至少用NIST溯源的基准标准标定一次。6.10便携式温度计——标定过的便携式温度计包括电阻式探头以及相应的电路和数字式读数仪，探头的厚度不应大于2mm以便放入试验板之间。如果探头适合模拟试件尺寸大小如9.6.1和9.6.2所述那么基准温度计（6.6）可用于这个目的。7危险性制备试件时，在处理热沥青胶结料时应采用标准试验室保护措施。8设备的准备8.1根据生产商的建议准备试验设备，根据不同的DSR型号和不同的生产商，应制定相应的说明。8.2检验试验板表面和废除任何有锯齿状的缺口或圆的边缘或刻痕深的板。用有机溶剂如矿物油溶剂、柑橘提炼物溶剂、矿物精剂或甲苯清洁试验板上任何沥青胶结料残留物。用蘸过丙酮的棉花签或软布擦拭试验板表面的残余