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GC6890环氧乙烷测定简易操作规程1.样品及标样处理1.1样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0-2.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL左右（样品完全浸没），密封，放入恒温60℃±1℃保持40min。1.2环氧乙烷标样贮备液的制备环氧乙烷标准试剂（分析纯以上），纯净水，取样器、容量瓶，在使用前放入冰箱冷藏储存30分钟以上（防止环氧乙烷配置过程中气化挥发）。取适量的液体环氧乙烷，精确称重。然后稀释后配置成10ug/ml的标准储备溶液。放冰箱冷藏存储。精确抽取上述标准储备溶液，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，分别稀释到10ml，配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的标准液。放冰箱冷藏存储。依据样品环氧乙烷含量，取上述标准液5ml，放入20ml顶空瓶中，加盖密封。恒温60℃±1℃中放置40min。2.气相色谱仪操作2.1打开电脑，打开色谱工作站，打开在线工作站。2.2打开气瓶：氮气输出压力调为0.4MPa,空气输出压力调为0.4MPa氢气输出压力调为0.3MPa。2.3检查仪器各气路阀状态是否正常：空气在0.05MPa的位置。氢气在0.05MPa的位置。氮气在0.05MPa的位置。柱头压在0.04MPa的位置。（依据分离情况进行调整）。将信号采集插头插在信号输出位置。（在仪器的后面）2.4仪器上的键盘操作：按下色谱仪上的电源开关。（在仪器的右侧板的红色按钮）按键盘上的“温度”键,检查温度参数是否正确。柱室为80；调节检测器为180；调节汽化室为180（依据分离情况进行调整）。按一下键盘上的“温度”键使界面还原。按键盘上的“运行”键（仪器的“运行灯”亮）仪器开始加热运行，按一下键盘上的“温度”键使界面还原；观察各个温度显示是否正常（右边的温度是否往设定温度增加）。按“检测器”键，将“灵敏度”设定为3。按一下键盘上的“温度”键使界面还原。（上述参数设定后，仪器自动记忆）2.5在仪器“准备灯”亮以后进行如下操作：调节氢气压力到0.2MP。用电子点火枪在（FID检测器）上点火，并能听到爆鸣声后缓慢将氢气压力调节到0.055MP。并把点火器放在刚才的点火口上，观察是否有水蒸汽生成，如果没有则重新调节氢气压力到0.2MP，然后再次用点火器点火。双击在线工作站，打开“通道”。（在通道1前面的方框里用鼠标点击一下，然后点击OK）。然后点击“数据采集”按钮，点击“查看基线”按钮。将出现的界面放大。然后点击菜单上的“打开”按钮（从电脑中将分析方法打开即做的标样文件）。等10分钟基线走平后，开始进样操作。可以通过输入电压值和时间来调节显示。2.6进样操作：用1ml注射器，仔细抽取1ml的样品。（缓慢进行抽取）将样品注入仪器上面的进样口，进样完成后，用手按下采样按纽。（仪器上面的黑色按钮）一段时间后图谱出峰完毕，点击“停止”按钮，即可保存文件，打开“加载”（load）键，找到建立的标样，即可自动生成试样报告，查看“预览”，可看到样品中存在成分及含量，连接打印机，即可将实验报告打出。2.7关机操作：调节“氢气旋钮”将氢气关闭。（将火焰熄灭）。然后按下仪器“停止”键，此时仪器将进行停止操作声音比较响，等待10分钟（非常重要），将仪器上的电源开关关闭（仪器右侧的红色按钮），气源上的总阀关闭。2.8电脑关机操作：点一下工作站上的“查看基线”按钮，然后点击工作站上面的“×”，如出现提示保存文件，则点击NO。工作站关闭完成。3.结果判定依据GB15980-2009：一次性使用输液器、输血器的环氧乙烷残留量应小于≤0.5mg/套一次性使用静脉输液针的环氧乙烷残留量应小于≤0.1mg/支一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应≤10μg/g4.注意事项气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。