油脂工艺实验

《油脂工艺实验》指导书吴苏喜1目录第一部分、油脂工艺实验目的和任务...........................................2第二部分、油脂工艺实验内容和要求...........................................3实验一油脂制取..................................................................3实验二油脂水化脱胶工艺实验..........................................5实验三油脂碱炼脱酸工艺实验..............................................9实验四真空吸附脱色工艺实验........................................12实验五油脂脱臭工艺实验....................................................14实验六酸价的测定.............................17实验七过氧化值的测定.........................18实验八罗维朋比色法测定油脂色泽...............20实验九油脂中磷脂的测定…………………………222第一部分、油脂工艺实验目的和任务一、油脂工艺实验的目的油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与《油脂制取与加工工艺学》、《粮油加工副产品综合利用》理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。二、油脂工艺实验的任务油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。三、油脂工艺实验学时的分配油脂工艺实验学时的分配详见“《油脂深加工与制品》教学大纲”。3第二部分、油脂工艺实验内容和要求实验一油脂制取①、原料及饼粕含油量(索式抽提法)、水分、壳仁比测定一、实验目的1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。二、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂1、仪器（1）索氏提取器（2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器（4）恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。3、样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。(2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。4(3)抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。(4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。五、结果计算1、记录表2、公式X=mmm01_×100式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%；m----样品的质量,g；m0---脂肪烧瓶的质量,g；m1---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.六、注意事项1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。2、样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。（1）检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振样品质量m/g脂肪烧瓶质量m0/g脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g第一次第二次第三次恒重值5摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。（2）去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。②水代法提油一、实验目的1.掌握水代法提油的原理及方法2.了解不同条件对水代法提油率的影响二、实验原理此法是利用油料中非油成分对水和油的亲和力的不同，以及油水之间的密度差，经过一系列工艺过程，将油脂和亲水性的蛋白质、碳水化合物等分开。三、仪器与试剂1、电热鼓风干燥箱2、电子天平3、低速离心机4、水浴恒温振荡器5、pH计四、实验步骤准确称取样品一定量，磨碎后加一定比例的水（料液比1:5），在PH4.6、温度80℃条件下恒温水浴振荡（160r/min）提取一定时间（2h），提取后在3000r/min下离心10min，吸去上层清油合并称重。五、结果计算：计算提油得率③超临界萃取提油超临界CO2装置的清洗：6先放无水酒精到携带剂罐（大概1/3的体积）→打开携带剂泵和复位泵→打开阀门，排气→排完气后，有液体呈柱流出，关阀门→携带剂流完后，过1min左右再关闭携带剂泵，清洗1.5——2h后，关闭泵即关机。取粉碎后的原料200g（分带壳与不带壳两种）装入罐中，设定不同的条件进行提取。开机操作：先送空气开关→启动电源→接通制冷、水循环开关→打开萃取釜、分离Ⅰ、Ⅱ的加热和压力开关→冷冻机温度降到设定温度且萃取釜、分离Ⅰ、Ⅱ的温度接近设定值时→打开CO2气罐进CO2气体→开阀门1、2、3→三压力平衡后开阀门4、放气后关阀门4→启动泵Ⅰ→当萃取釜压力达到需要压力时，打开阀门5、7调节萃取釜压力使之稳定→然后通过调节阀门10使分离Ⅰ压力≧8Mpa（注意：阀门12和13是常开的）关机操作：停泵Ⅰ→打开阀门10→再缓慢打开阀门7，并使阀门5、7处于全开状态→等萃取压力、分离Ⅰ压力、分离Ⅱ压力达到平衡后关闭阀门3、5→打开阀4放气→萃取釜压力为0时，关闭4→取物料（如果不继续做实验，则关闭阀门1和2，再关闭电源）得油率计算公式如下：得油率=萃取得率/原料含油率×100%(1)④压榨法提油（冷、热）此实验选择在校外工厂分两组进行（原料分带壳和不带壳的）。实验二油脂水化脱胶工艺实验一、实验目的：通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。二、原理：压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化7式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。三、实验仪器：1、数显搅拌恒温电热套2、高速离心机3、三角烧瓶250mL50mL4、水银温度计100℃200℃300℃5、量筒5mL10mL20mL6、电炉500～1000W7、台式天平8、干燥器9、铁架台铁夹10、石棉网11、试管夹图1水化实验装置图四、样品及试剂：1.热电偶2..烧杯3.数显搅拌恒温电热套样品：过滤除杂后的浸出豆油添加剂：蒸馏水5‰食盐水五、实验步骤：1、先对毛豆油进行含磷脂测定，根据磷脂含量确定加水量。2、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。3、用台天平称取粗油200g置于500mL的烧杯中，将搅拌器的搅拌子放进油中。4、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。工艺温度加水量低温水化20～30℃W=（0.5～1）X中温水化60～65℃W=（2～3）X高温水化85～95℃W=（3～3.5）X式中X——油中磷脂含量5、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌20～30分钟。86、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。7、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。8、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到3000～4500rpm，恒速分离15～25分钟后，切断电源，停机。9、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500mL烧杯中。10、将上述盛水化油的500mL烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100℃左右，脱水10～15分钟，再升温至125℃，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取一定量油冷却到20℃以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。11、取水化后的油样约30g置于50mL烧杯中做280℃加热实验，需在10～15分钟内将油温升至280℃，然后观察有无析出物。六、计算：净油重精炼率%=×100粗油重七、实验要求：1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。2、测定(或告知)样品粗油中磷脂含量。3、脱胶油进行280℃加热实验。八、分析讨论：1、水化净油280℃加热实验是否合格？结合本组实验加以分析。2、分析精炼损耗原因。3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？八、分组说明：本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组学号1～89～1617～2424～工艺低温水化中温水化高温水化电解质水溶液水化9实验三油脂碱炼脱酸工艺实验一、实验目的：验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。二、碱炼机理：根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸RCOOH+NaOHRCOONa+H2O碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使其充分分散地加入油中。碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速