乙苯脱氢制苯乙烯实验报告-浙大化工

1实验报告课程名称：化工专业实验指导老师：王晓钟成绩：__________________实验名称：乙苯脱氢制苯乙烯实验类型：同组学生姓名：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的1．了解以乙苯为原料，氧化铁为催化剂，在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程;2．学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器;3．学会稳定工艺操作条件的方法。二、实验原理1．本实验的主副反应主反应：－CH2－CH3_—CH=CH2+H2117.8KJ/mol副反应：－C2H5＋C2H4105KJ/mol－C2H5+H2＋C2H6-31.5KJ/mol－C2H5+H2－CH3＋CH4-54.4KJ/mol在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：－C2H5+2H2O－CH3＋CO2+3H2此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2．影响本反应的因素1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，00H，从平衡常数与温度的关系式20lnRTHTKPp可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540~600℃。2）压力的影响专业：化学工程与工艺姓名：学号：日期：地点：西溪化学楼装订线2乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式inpnPKK总可知，当时0，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5：1（体积比）或8：1（摩尔比）。3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。3．催化剂本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为：Fe2O3－CuO－K2O－Cr2O3－CeO2。三、实验装置及流程31-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝室；8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。图1乙苯脱氢制备苯乙烯实验工艺流程图四．实验步骤与方法（1）反应条件控制：汽化温度300℃，脱氢反应温度540和580℃，水：乙苯=1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.5毫升/分钟，蒸馏水0.75毫升/分钟。（2）操作步骤1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2）将气化室温度控制设定在300℃，反应器温度控制设定为540℃3）系统通氮气20l/h，打开气化室加热开关，并打开冷却水开关。4）打开反应器加热开关。5）当反应器温度到达400℃，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分钟，并改变氮气流量为10l/h。6）当反应器温度稳定在540℃，停止通入氮气，开始加入乙苯，控制流量为0.50毫升/分钟。7）记录乙苯加料管内起始体积，并将积液灌放空。8）反应50分钟后停止进料改通氮气流量为10l/h。9）记录原料加入体积。10）将粗产品取出后静置分层，用分液漏斗分去水层，称出烃层质量。11）取少量样品进行气相色谱分析并计算出各组分的百分含量。12）改变反应器温度为580℃后再加入乙苯，重复8~11，测得有关数据。13）反应结束后，维持温度为500℃持续通入水蒸气，进行催化剂的清焦再生，半小时后停止加水，通入氮气并使反应器降温，至300℃以下时，可切断电源和冷却水，停通氮气。五．实验数据记录及处理1）原始记录时间/min温度℃原料加入量/ml烃液层质量/g汽化器反应器乙苯始终加入量50298.5540.38.6032.9024.3016.151050298.680.21.4025.023.6015.52502）粗产品分析结果反应温度烃层液体质量(g)粗产品乙苯消耗量RF苯乙烯乙苯4(℃)含量%质量(g)含量%质量(g)质量(g)54016.151029.096384.6993668.8685811.12309.94558015.525048.461867.5237047.349897.3510713.113)计算结果乙苯的转化率：%100FFRF540℃下，α=𝑅𝐹𝐹𝐹×100%=9.4524.30×0.867×100%=44.9%580℃下，α=𝑅𝐹𝐹𝐹×100%=13.1123.6×0.867×100%=64.1%苯乙烯的选择性：10/100%/PMSRFM540℃下，S=𝑃/𝑀1𝑅𝐹/𝑅0×100%=4.69936÷104.149.45÷106.2×100%=50.7%580℃下，S=𝑃/𝑀1𝑅𝐹/𝑀0×100%=7.52370÷104.1413.11÷106.2×100%=58.5%苯乙烯的收率：%100SY540℃下，Y=α·S×100%=0.449×0.507×100%=22.8%580℃下，Y=α·S×100%=0.641×0.585×100%=37.5%注：0298H—298K下标准热焓，KJ/mol；KP，Kn—平衡常数；ni—i组分的摩尔分数；P总—压力，Pa；R—气体常数；T—温度，K；—反应前后摩尔数变化；—原料的转化率%；S—目的产物的选择性%；Y—目的产物的收率；RF—原料消耗量，g；FF—原料加入量，g；P—目的产物的量，g。六．结果与讨论由实验计算结果可以知道，在较高温度下乙苯制苯乙烯的反应在转化率上有一定提高，而且在选择性上也有一定，说明这个反应在高温下更加有利，这与理论相符合。实验转化率很低，可能是由于水未完全汽化，导致部分催化剂失效或流失，或催化剂使用时间过长，5部分已失效。七、思考题1、该反应是吸热还是放热，如何判断？如果是吸热，则升高温度对反应是否有利？是不是越高越好？答：因为温度升高后乙苯的转化率和苯乙烯的收率均变大，该反应吸热；从热力学角度上来看，温度越高越好，但不能超过催化剂的适用温度，而且反应温度越高，就需要消耗更多能源，导致费用增大。2、对本反应而言，体积增大还是减小？加压对反应有利吗？为什么要加入蒸馏水？可以用自来水吗？答？反应压力对于给定的反应温度和水比，乙苯的转化率随着反应压力的降低而显著增加。体积增大后，反应压强减小，对反应有利。加压对反应不利，苯乙烯是容易聚合的物质。反应压力高，将有利于苯乙烯自聚，生成对装置正常运转十分不利的聚合物，它会造成管道、设备的堵塞。加入水蒸汽可以较少乙苯分压，达到类似于降低反应压力的效果；水蒸汽可与催化剂上生成的碳发生反应，起到减少催化剂表面结焦的作用；水蒸汽还可防止催化剂的活性组份还原为金属，有利于延长催化剂寿命。不能用自来水，自来水中含有微量金属离子和氯离子，会使催化剂中毒失效。