原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择

40507152尹荷仪器分析实验报告原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择实验目的：1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2.掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。实验原理：在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的最佳实验条件。1.燃气、助燃气的流量比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。2.灯电流：灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。3.单色器同带宽度：通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2nm40507152尹荷仪器分析实验报告通带宽度。4.燃烧器高度：火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。仪器和试剂：仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶，空气压缩机，钙空心阴极灯，5ml移液管；试剂：1.0mg/mL钙离子储备液；实验步骤1.实验溶液的配制用5ml吸量管吸取0.5mL1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5ug/mL。2.仪器调节。①首先打开电源，启动计算机；打开Tas986电源开关；鼠标双击AAwin图标，启动工作站，联机，让仪器初始化，选7号工作灯和预热灯，寻峰，然后预热。②在燃烧器上方放一张白纸，在计算机上调节燃烧器的前后位置，使光轴与狭缝平行并在同一垂面上。打开空气压缩机电源开关；打开乙炔总阀，调减压阀压力为0.05Mp，点火。注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。3.最佳实验条件的选择①燃助比及燃烧器高度的选择固定空气流量为8L.min-1，燃烧器高度为6mm,改变乙炔流量为1200，1500，1800，2000mL.min-1，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。在保证乙40507152尹荷仪器分析实验报告炔流量为最佳流量的条件下，改变燃烧器的高度分别为2，4，6，8mm，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃烧器高度即为最佳高度。②灯电流的选择在最佳燃助比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2、4、6、8mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。③狭缝宽度的选择在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置0.4，1.0，2.0nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。4.测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。5.推出工作站，关闭计算机，关闭Tas986电源开关。实验数据处理1.绘制不同乙炔流量时吸光度-燃烧器高度曲线，曲线是最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为最佳条件；燃气流量(ml/min)吸光度AA平均值RSD12000.11960.11810.11810.11860.73%15000.13240.13290.13140.13220.58%18000.07720.07660.07650.07680.64%20000.06160.06240.0610.06171.1%吸光度和燃气流量间的关系00.020.040.060.080.10.120.141200150018002000燃气流量（ml/min）吸光度Ａ40507152尹荷仪器分析实验报告2.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。灯电流(mA)吸光度AA平均值RSD20.16310.16250.16240.16270.23%40.32020.31880.32020.31970.25%60.14530.14860.14660.14681.1%80.14120.14090.13850.14021.1%吸光度与灯电流间的关系00.050.10.150.20.250.30.352.04.06.08.0灯电流（mA）吸光度Ａ3.绘制不同狭缝宽度时吸光度-狭缝宽度曲线，曲线上最大吸光度所对应的狭缝宽度即为最佳狭缝宽度。狭缝宽度（nm）吸光度AA平均值RSD0.40.17170.17240.17290.17230.35%10.17270.17090.17210.17190.53%20.17050.17190.17250.17160.60%吸光度与狭缝宽度间的关系0.17120.17140.17160.17180.1720.17220.17240.412狭缝宽度（mm）吸光度Ａ40507152尹荷仪器分析实验报告4.绘制不同狭缝宽度时吸光度-燃烧器高度曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃烧器高度即为最佳燃烧器高度。燃烧器高度（mm）吸光度AA平均值RSD20.09280.09210.09270.09250.41%40.140.13850.14170.14011.1%60.17830.17770.17910.17840.39%80.16570.16540.16560.16560.10%吸光度与燃烧器高度的关系00.050.10.150.22.04.06.08.0燃烧器高度（mm）吸光度Ａ综合上述实验，得出测钙时的最佳实验条件为：测定波长：422.7nm；空气流量：8L.min-1；乙炔流量：1500mL/min；灯电流：4mA；狭缝宽度：0.4mm；燃烧器高度：6mm。注意事项：1.在进行上述实验条件的选择时，每次改变实验条件，测量5µg/ml钙标准溶液的吸光度A时都要先较零，然后再测量，较零用高纯水。2.每次测量要多测几次，以保证实验误差不会太大，一般要看平行测定的三组数据相差不大，才保留该组数据为实验数据。40507152尹荷仪器分析实验报告问题回答：1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯和钨灯代替，为什么？答:因为用待测元素的空心阴极灯可以提供待测元素的特征谱线，不能用氢灯和钨灯代替，因为原子吸收法要求使用鋭线光源，而氢灯和钨灯只能提供连续光源。2.燃助比为什么会影响测定的灵敏度？答：燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同，所以会影响到测定的灵敏度。