离子的鉴定阳离子的鉴定

离子的鉴定阳离子的鉴定一、铵离子的鉴定铵离子的鉴定之一[原理]铵盐跟碱反应，生成氨气，这是铵盐的共性NH4++OH—==NH3↑+H2O[用品]表面皿、铵盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸[操作]在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。铵离子的鉴定之二[原理]NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应，生成橙黄或红棕色（依NH3含量多少）沉淀，NH4+在强碱条件下，能生成NH3。[用品]滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%NaOH溶液[操作]在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液，待液滴渗入滤纸中后，再加一滴试液，使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心，将NH4+扩散到周围，在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴，黄橙或红棕色斑点证明NH4+的存在。[备注]本法可检出0.3μg（微克）的NH4+。二、钠离子的鉴定钠离子的鉴定之一[原理]钠离子的焰色反应为黄色[用品]试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1∶1盐酸、蒸馏水[操作]取试液1滴于试管中，加1∶1盐酸2滴，用约1mL水稀释，以铂丝环沾取进行焰色反应，浓烈的黄色火焰表示Na+存在。[备注]此反应的灵敏度很大，0.0001μg（微克）的Na+就会使火焰呈浅黄色，因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na+都有反应，必须做空白试验，并火焰的黄色要浓烈，才能确定Na+的存在。钠离子的鉴定之二[原理]锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]。Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]↓利用这种性质可以检验Na+的存在。[用品]试管、试管架、滴管、玻璃棒、0.5mol·L—1NaCl溶液、0.1mol·L—1K[Sb(OH)6]溶液。[操作]1、在试管中加入5mL0.5mol·L—1NaCl溶液。2、往此试管中滴加0.1mol·L—1K[Sb(OH)6]溶液，观察实验现象。生成白色晶状沉淀。如果没有沉淀产生，可以用玻璃棒摩擦试管内壁，放置十分钟，可再进行观察。[备注]检验钠离子时，溶液应保持弱减性。因为在酸性条件下，会产生白色无定形的锑酸沉淀。H++[Sb(OH)6]—=H[Sb(OH)6]↓这样会干扰对Na[Sb(OH)6]的判断。所以，只有得到结晶状沉淀时，才能肯定有Na+离子的存在。锑酸钠Na[Sb(OH)6]沉淀的特征是，有颗粒状晶体，较重，能很快沉到试管底部，或在试管壁上结晶。也可以与H[Sb(OH)6]沉淀对比，判断其沉淀是不是Na[Sb(OH)6]。为此，可在试管中加几滴饱和K[Sb(OH)6]溶液和12mol·L—1盐酸，即有白色胶状H[Sb(OH)6]沉淀出现。把它与Na[Sb(OH)6]沉淀相比较，就可以掌握Na[Sb(OH)6]沉淀的特征。钠离子的鉴定之三[原理]在中性或醋酸溶液中，Na+与醋酸双氧铀锌生成黄绿色晶体。Na++Zn2++3UO22++9Ac—+9H2O=NaAc·Zn(Ac)2·3UO2(Ac)2·9H2O↓(黄绿)[用品]试管或点滴盘、滴管、玻璃棒、醋酸双氧铀锌、醋酸[操作]1滴未知试剂加4滴醋酸双氧铀锌试剂，用玻璃摩擦管壁，观察沉淀产生。[备注]该晶体的溶解度较大，且易形成过饱和溶液，可加入适量的乙醇，降低它的溶解度，用玻璃棒摩擦壁的目的是破坏它的过饱和状态，促进晶体快速生成。三、钾离子的鉴定钾离子的鉴定之一[原理]在中性或弱酸性条件下，K+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀2K++Na++Co(NO2)63—K2Na[Co(NO2)6]↓(黄)[用品]试管、试管架、点滴盘、滴管、亚硝酸钴钠试剂[操作]向试管中加入1滴未知溶液，再加几滴亚硝酸钴钠试剂，出现黄色沉淀，确定含K+。[备注]NH4+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成类似的黄色沉淀，干扰K+的鉴定，因此鉴定K+时必须先除去NH4+。钾离子的鉴定之二[原理]亚硝酸铜铅钠（以醋酸铜、醋酸铅和亚硝酸钾的混合溶液）与K+反应生成K2PbCu(NO2)6黑色立方晶体[用品]表面皿、滴管、亚硝酸铜铅钠试剂、显微镜[操作]滴取少量未知液在表面皿上，用微火烘干、冷却，滴加Na2PbCu(NO2)6试剂1滴，在显微镜下观察，黑色立方晶体表示K+的存在。[备注]NH4+、Cs+、Rb+都有类似的晶体生成，以K+的晶体最大。四、钠离子和钾离子的鉴定[原理]当钠和钾（或它们的化合物）在高温火焰中灼烧时，其原子中的电子被激发，由于接受了能量，从较低的能级跃迁到较高的能级。但被激发到较高能级的电子不稳定，随即又从较高能级回到较低能级，这时便会发出一定波长的光来，使火焰呈现特征的颜色，原子结构不同，发出光的波长就不同，焰色也各异。钠的焰色反应为黄色，钾的焰色反应为紫色。[用品]酒精灯、铂丝（或镍丝）、蓝色钴玻璃、玻璃棒、KCl溶液、NaCl溶液、KCl固体、NaCl固体、浓盐酸、蒸馏水[操作]1、把铂丝（或镍丝）的一端熔入玻璃棒中，另一端弯成小圈。2、用浓盐酸浸渍铂丝，再用蒸馏水冲净，在酒精灯的氧化焰中灼烧，如火焰接近无色，即可进行焰色反应。否则应继续用盐酸浸渍，灼烧，直到接近无色为止。3、用洁净的铂丝分别蘸取KCl、NaCl溶液，放在酒精灯的氧化焰中灼烧，观察它们的焰色有何不同。4、再用洁净的铂丝蘸水后，粘上KCl、NaCl小颗粒放在酒精灯的氧化焰中灼烧，观察它们的焰色。[备注]观察钾的焰色，要隔着蓝色的钴玻璃去观察。因蓝色钴玻璃可以滤去灯焰本身和钠杂质所产生的黄光。五、镁离子的鉴定镁离子的鉴定之一[原理]把Mg2+转化成Mg(OH)2，而Mg(OH)2能溶于浓NH4Cl溶液。[用品]MgCl2溶液、2mol·L—1NaOH溶液，滴管、试管、饱和NH4Cl溶液[操作]在试管中盛1mLMgCl2溶液，滴入NaOH溶液，产生白色沉淀，再加入少量饱和NH4Cl溶液，沉淀即溶解。镁离子的鉴定之二[原理]把Mg2+转化成MgNH4PO4白色晶粒状沉淀。Mg2++NH4++PO43—=MgNH4PO4↓[用品]试管、滴管、MgCl2溶液、2mol·L—1盐酸、0.2mol·L—1Na2HPO4溶液、2mol·L—1氨水[操作]在试管中加入1mLMgCl2溶液，再加几滴盐酸和1mLNa2HPO4溶液，再滴入氨水。振荡试管，有白色晶粒沉淀出现。镁离子的鉴定之三[原理]把Mg2+转化成Mg(OH)2，而Mg(OH)2遇镁试剂沉淀由白色转成天蓝色。[用品]MgCl2溶液、2mol·L—1NaOH溶液，镁试剂、试管、滴管[操作]在试管中加1mLMgCl2溶液，滴入NaOH溶液至明显有白色沉淀生成，再滴加镁试剂后，沉淀转变为天蓝色。[备注]镁试剂的配制方法：0.001g对硝基苯偶氮间苯二酚染料溶于100mL1mol·L—1NaOH溶液中。六、钙离子的鉴定钙离子的鉴定之一[原理]在弱酸性条件下，Ca2+和草酸铵(NH4)2C2O4试剂生成白色沉淀Ca2++C2O42—=CaC2O4↓(白)[用品]试管、试管架、滴管、3%(NH4)2C2O4溶液、稀醋酸[操作]中性试液用稀醋酸酸化，加入3%(NH4)2C2O4溶液生成白色沉淀[备注]由于Ba2+、Sr2+也有草酸盐沉淀，应再做焰色反应进一步证实，将所得沉淀过滤，弃去溶液，在沉淀上加6mol·L—1HCl1滴，用铂丝环沾取灼烧，砖红色火焰证明Ca2+存在。钙离子鉴定法之二[原理]氯宗代C[1-(6-氯-3-吲唑偶氮)-2-羟基荼-3-羧酸]配成氨水，乙醇溶液，与Ca2+形成红紫色络合物。[用品]试管或点滴盘、滴管、氯宗代C试剂、乙醚、浓氨水[操作]在1~2滴试液中加入浓氨水1滴，氯宗代C试剂1滴，乙醚1滴，摇匀，出现红紫色（放置后呈絮状沉淀），证实有Ca2+存在。[备注]该法非常灵敏，可检出0.005μg(微克)的Ca2+，最低浓度0.01~0.1ppm。[用品]试管或点滴盘、滴管、氯宗代C试剂、乙醚、浓氨水[操作]在1~2滴试液中加入浓氨水1滴，氯宗代C试剂1滴，乙醚1滴，摇匀，出现红紫色（放置后呈絮状沉淀），证实有Ca2+存在。[备注]该法非常灵敏，可检出0.005Mg(微克)的Ca2+，最低浓度0.01~0.1ppm。钙离子的鉴定之三[原理]Ca2+的焰色反应为砖红色[用品]烧杯、铂丝环、1∶1盐酸、蒸馏水[操作]1、把铂丝先放在稀盐酸里洗净后，在无色火焰上灼烧，再在蒸馏水中洗净，又在火焰上灼烧，直到铂丝火焰上灼烧时呈无色。2、用清洁的铂丝蘸取含有Ca2+的盐溶液，放在酒精灯无色火焰上灼烧，火焰呈橙红色，证明溶液里有Ca2+。[备注]如果不用铂丝，把脱脂棉绕在玻棒上，蘸取Ca2+的盐溶液，在酒精灯火焰上灼烧，焰色反应能持续较长时间，效果更好。七、钡离子的鉴定[原理]Ba2+与K2CrO4试剂反应生成黄色BaCrO4沉淀Ba2++CrO42—=BaCrO4↓[用品]试管、试管架、滴管、铂丝环、酒精灯、10%K2CrO4溶液、6mol·L—1盐酸[操作]取中性试液加入10%K2CrO4溶液，生成黄色沉淀[备注]1、为了与其它黄色铬酸盐沉淀区别开，应做焰色反应证实。将铬酸钡沉淀过滤出，弃出滤液，在沉淀里加上6mol·L—1HCl1滴，用铂丝环沾取灼烧，黄绿色火焰出现证明Ba2+的存在。2、也可以用稀H2SO4或Na2SO4溶液作试剂与Ba2+生成不溶于稀HCl的白色沉淀。八、钙离子、锶离子、钡离子的鉴定钙离子、锶离子、钡离子的鉴定之一[原理]钙、锶、钡及其挥发性化合物在受热时会发出各自特定波长的可见光，钙为砖红色；锶为洋红色，钡为黄绿色。[用品]铂丝（如无铂丝可用无锈铁丝或曲别针代替）、直角玻璃管（一端为Ф2mm的尖嘴）、酒精灯、CaCl2晶体、Sr(NO3)2晶体、BaCl2晶体。[操作]酒精灯焰因受空气的影响而跳动不定，且氧化焰（即火焰顶部）总呈黄色，使得焰色反应不够准确。如果有一根直角玻璃管，一端为内径约2mm的尖嘴，使尖嘴沿水平方向靠近酒精灯火焰底部约2cm处，用嘴经过导管吹气，可以获得淡蓝色接近酒精灯的火焰（如图）。用沾过水的铂丝分别蘸取CaCl2、Sr(NO3)2、BaCl2的晶体粉末并放在上述酒精灯淡蓝色火焰上灼烧。用铂丝蘸取另一种晶体粉末，必须把铂丝用蒸馏水、稀盐酸预先洗净。当把洗后的铂丝放在火焰中灼烧时，只见铂丝红热而无任何焰色反应，则表示铂丝已经洗净。如果使用无锈铁丝或拉直的曲别针代替铂丝，则铁丝最好是一次性使用，以确保焰色反应的准确性。钙离子、锶离子、钡离子的鉴定之二[原理]同之一[用品]酒精喷灯、胡椒粉瓶三个（分别盛细粉状CaCl2、Sr(NO3)2、BaCl2）[操作]点燃酒精灯，分别把胡椒粉瓶中的CaCl2、Sr(NO3)2、BaCl2晶体粉末轻轻撒在喷灯火焰上，则可看到CaCl2为砖红色；Sr(NO3)2为洋红色；BaCl2为淡绿色。九、铝离子的鉴定铝离子的鉴定之一[原理]氢氧化铝吸附铝试剂（三羧基金红酸的铵盐(NH4)3C19H11O2(COO)3、商品称阿罗明拿）后，可变成红色沉淀，以此能鉴别铝离子的存在。反应过程为：[用品]蒸馏水、3mol·L—1氯化铝溶液、6mol·L—1氨水、0.1%铝试剂（商品称阿罗明拿）烧杯[操作]取500mL烧杯加入23mL的蒸馏水，和13mL3mol·L—1的氯化铝溶液，再慢慢加入6mol·L—1的氨水，产生白色沉淀氢氧化铝。加入0.5mL的铝试剂，氢氧化铝吸附了铝试剂，使溶液中的沉淀变为玫瑰色。[备注]铝的检验试验，如有Cr3+、Fe3+、Cu2+、Ca2+存在时，会使检验受到干扰，因此溶液中如有上述离子时，用氨水可除去Cr3+、Cu2+，用(NH4)2CO3可除去钙离子。铝离子的鉴定之二[原理]利用Al(OH)3的两性鉴别Al3+，在过量强碱溶液中先生成氢氧化铝沉淀，继而沉淀溶解，溶液酸化后又重新生成氢氧化铝沉淀。Al3++3OH—=Al(OH)3↓