直读光谱仪校准方法

文件编号：Ⅲ-1.1〔2011〕175号批准人：白瑞国关于下发《直读光谱仪校准方法》的通知公司所属各单位、部室：现将《直读光谱仪校准方法》JJF/CG010—2011下发给你们（具体内容附后），原《直读光谱仪校准方法》JJF/CG010—2009同期废止，本通知自下发之日起执行。2011年12月17日上层文件：计量确认和量值溯源控制程序JJF/CG010—2011河北钢铁股份有限公司承德分公司企业校准方法直读光谱仪校准方法主要起草人：高树峰王彦茹武挺白宗奇李继来杨广侠张宏刘丽审核人：刘彦席刘春玉张丽红张淑敏批准人：白瑞国2011-11-23发布实施归口单位：河北钢铁股份有限公司承德分公司质量计量管控中心JJF/CG010—2011目录1范围………………………………………………………………………………………………（1）2引用文献…………………………………………………………………………………………（1）3术语和定义………………………………………………………………………………………（1）4概述………………………………………………………………………………………………（1）5计量特性…………………………………………………………………………………………（1）6校准条件…………………………………………………………………………………………（2）7校准项目和校准方法……………………………………………………………………………（2）8校准结果表达……………………………………………………………………………………（2）9复校时间间隔……………………………………………………………………………………（2）附录校准记录表格……………………………………………………………………………………（3）—2—直读光谱仪校准方法1范围本方法适用于公司内直读光谱仪的校准。2引用文献JJG768-2005发射光谱仪检定规程碳素钢和中、低合金钢的光电发射光谱分析方法ＧＢ4336—84不锈钢的光电发射光谱分析方法ＧＢ11170—893术语和定义3.1校准Calibration（JJF1001--1998）在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由校准所复现的量值之间关系的一组操作。注：1.校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值。2.校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用。3.校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。3.2测量准确度测量结果与被测量真值之间的一致程度。注：1.不要用术语精密度代替准确度。2.准确度是一个定性概念。3.3相对标准偏差标准偏差与平均值的比值。4概述将加工好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据标准样品制作的工作曲线，求出分析样品中待测元素的含量。5计量特性5.1校准范围如下表：元素校准范围（%）C0.0025～4.500Si0.0010～8.000Mn0.0004～3.000P0.0003～1.500S0.0004～0.400Cr0.0010～5.000—3—6校准条件6.１校准环境环境温度：20℃～30℃。相对湿度：≤80%。6.2校准设备标准物质采用国家计量行政部门批准的钢铁成份分析国家一级、二级标准物质，其不确定度均小于示值误差的1/3。7校准项目和校准方法7.1外观与通电检查7.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号、制造日期和仪器的编号。7.1.2仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。7.1.3仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好。各功能键应完好，工作正常。7.1.4仪器的指示表盘刻度及字体要清晰，数字显示完整。7.2重复性校准7.2.1按仪器使用说明书通电预热、通氩气，使仪器达到稳定工作状态。校准项目：C、Si、Mn、P、S、Cr7.2.2根据不同的含量范围选择标准物质，重复测定≥6次，按式（1）、（2）计算标准偏差及相对标准偏差。x=112nXXnii（1）xR=Xx×100%（2）式中：x——标准偏差，%；n——测定次数（一般n=7）；iX——第i次测量值，%；__X——n次测量算术平均值，%；xR——相对标准偏差，%。7.2.3计算出的标准偏差应满足以下要求：元素含量范围（％）相对标准偏差（％）1.00≤1—4—0.10～1.00≤3０.01～0.10≤50.001～0.01≤108校准结果表达依据计算出的重复性同标准偏差要求相比较，如在要求范围内，判定仪器性能满足要求，否则视为不满足要求。9校准周期9.１校准周期一般不超过12个月。9.2仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时，可适当缩短校准间隔及时校准。—5—附录分析检测仪器校准记录编号：C-TJ-ZG-150使用单位（部门）：设备名称：设备型号：设备生产厂：出厂序列号：校准依据文件：环境条件：温度℃相对湿度：%外观检查：标准样品编号标准样品名称序号校准项目（或元素（%））12345678910实际测量值xR计量要求值xR验证结果校准结果：校准人：核验人：校准时间：年月日