正交试验设计2正交试验设计的基本程序(实例分析)为提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工艺制造山楂原汁,拟通过正交试验来寻找酶法液化的最佳工艺条件。对本试验分析,影响山楂液化率的因素很多,如山楂品种、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH值、果胶酶种类、加酶量、酶解温度、酶解时间等等。经全面考虑,最后确定果肉加水量、加酶量、酶解温度和酶解时间为本试验的试验因素,分别记作A、B、C和D,进行四因素正交试验,各因素均取3个水平,因素水平表如下表所示。水平试验因素加水量(mL/100g)A加酶量(mL/100g)B酶解温度(℃)C酶解时间(h)D1101201.52504352.53907503.5(3)选择合适的正交表正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数。试验因素的水平数=正交表中的水平数。因素个数(包括交互作用)小于等于正交表的列数。各因素及交互作用的自由度之和所选正交表的总自由度,以便估计试验误差。若各因素及交互作用的自由度之和=所选正交表总自由度,则可采用有重复正交试验来估计试验误差。正交表选择依据列数(正交表的列数c≥因素所占列数+交互作用所占列数+空列)自由度(正交表的总自由度(a-1)≥因素自由度+交互作用自由度+误差自由度。)此例有4个3水平因素。若仅考察4个因素对液化率的影响效果,不考察因素间的交互作用,故宜选用L9(34)正交表。若要考察交互作用,则应选用L27(313)。(4)表头设计所谓表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。在不考察交互作用时,各因素可随机安排在各列上;若考察交互作用,就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用,以防止设计“混杂”。此例不考察交互作用,可将加水量(A)、加酶量(B)和酶解温度(C)、酶解时间(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,如下表所示。(5)编制试验方案,按方案进行试验,记录试验结果。把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每个水平数字换成该因素的实际水平值,便形成了正交试验方案。试验号因素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321试验号并非试验顺序,为了排除误差干扰,试验中可随机进行;安排试验方案时,部分因素的水平可采用随机安排。2.2试验结果分析3.1.1不考察交互作用的结果分析极差分析法-R法1.计算(Kjm,kjm,Rj)2.判断(因素主次,优水平,优组合)Kjm为第j列因素m水平所对应的试验指标和,kjm为Kjm平均值。由kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合。Rj为第j列因素的极差,反映了第j列因素水平波动时,试验指标的变动幅度。Rj越大,说明该因素对试验指标的影响越大。根据Rj大小,可以判断因素的主次顺序。(1)确定试验因素的优水平和最优水平组合列号1234因素ABCD试验号因素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321试验号因素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321根据正交设计的特性,对A1、A2、A3来说,三组试验的试验条件是完全一样的(综合可比性),可进行直接比较。如果因素A对试验指标无影响时,那么kA1、kA2、kA3应该相等.由计算可见,kA1、kA2、kA3实际上不相等。说明,A因素的水平变动对试验结果有影响。因此,根据kA1、kA2、kA3的大小可以判断A1、A2、A3对试验指标的影响大小。由于试验指标为液化率,而kA2kA3kA1,所以可断定A2为A因素的优水平。同理,可以计算并确定B3、C3、D1分别为B、C、D因素的优水平。四个因素的优水平组合A2B3C3D1为本试验的最优水平组合,即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解温度为50℃,酶解时间为1.5h。(2)确定因素的主次顺序。根据极差Rj的大小,可以判断各因素对试验指标的影响主次。(3)绘制因素与指标趋势图.以各因素水平为横坐标,试验指标的平均值(kjm)为纵坐标,绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验指明方向。表试验结果分析试验结果(液化率%)017241247281184241241701AK7.131AK872847122AK292AK61421813AK3.203AKABCD1111102122217313332442123125223147623122873132183213189332142K141134689K287827146K361947254k113.74.315.329.7k229.027.323.715.3k320.331.324.018.0极差R15.327.08.714.3主次顺序优水平A2B3C3D1优组合液化率%试验号因素BADCA2B3C3D1,3.1.2考察交互作用的试验设计及结果分析实例分析2某一种抗菌素的发酵培养基由A、B、C三种成分组成,各有2个水平,除考察A、B、C三个因素的主效外,还考察A与B、B与C的交互作用。(1)选用正交表,进行表头设计本试验有3个2水平的因素和两个交互作用需要考察,各项自由度之和为:3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5该正交表中有基本列和交互列之分,基本列就是各因素所占的列,交互列则为两因素交互作用所占的列。如果将A因素放在第1列,B因素放在第2列,查表可知,第1列与第2列的交互作用列是第3列,于是将A与B的交互作用A×B放在第3列。这样第3列不能再安排其它因素,以免出现“混杂”。然后将C放在第4列,B×C应放在第6列,余下列为空列,如此可得表头设计。表头设计列号1234567因素ABA×BC空B×C空(2)列出试验方案根据表头设计,将A、B、C各列对应的数字“1”、“2”换成各因素的具体水平,得出试验方案(3)结果分析按表所列的试验方案进行试验,其结果分析与前面并无本质区别,*****应把互作当成因素处理进行分析;1(A)2(B)4(C))2(78L*****应根据互作效应,选择优化组合。极差分析结果(表)试验号ABA×BC空列B×C空列试验结果1111111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.7584.7558.2588.2584.2581.7586.75k296.5081.50108.0078.0082.0084.5079.50极差R26.753.2549.7510.252.252.757.25主次顺序A×BACBB×C优水平A2B1C1优组合A2B1C1因素主次顺序为A×BACBB×C,表明A×B交互作用、A因素影响最二元表B1B2A146.593A2123703.2正交试验结果的方差分析将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异,构造F统计量,作F检验,判断因素作用是否显著。(1)平方和分解(2)自由度分解(3)方差:(4)构造F统计量:(5)列方差分析表,作F检验FFa,拒绝原假设,认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响;F≼Fa,认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。L9(34)正交表处理号第1列(A)第2列第3列第4列试验结果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素时,其它列暂不考虑,将其看做条件因素。因素重复1重复2重复3和误差处理SSSSSST误差处理dfdfdfT误差误差误差dfSS=MSdfSS=MS,处理处理处理误差MSMSF=处理因素A第1水平3次重复测定值因素A第2水平3次重复测定值因素A第3水平3次重复测定值A1y1y2y3y1+y2+y3K1A2y4y5y6y4+y5+y6K2A3y7y8y9y7+y8+y9K3Ln(mk)正交表及计算表格表头设计AB……试验数据列号12…kxixi2试验号11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk总平方和:列平方和:试验总次数为n,每个因素水平数为m个,每个水平作r次重复r=n/m。总自由度:因素自由度:3.2.1不考虑交互作用等水平正交试验方差分析实例分析3自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探讨啤酒酵母的最适自溶条件,安排三因素三水平正交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量(%)。试验因素水平如下表。水平试验因素温度(℃)ApH值B加酶量(%)C1506.52.02557.02.43587.52.8试验方案及结果分析表9T-KKK319y9...y2y1y9y8y7y6y5y4y3y2y131SS22322212222A)(=(修正项))()()()(=Cr1=SSCx=SSnTCxT=i=jni=iT2ni=im12ij121Knx-x=SSn1=i2in1i2iT)(=),,,=()(=k...21jnx-Kr1=SSn1=i2im1i2ijj=n-1dfT为因素水平个数,mj1=mdf处理号ABC空列试验结果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.97313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(58)13211.48321310.9933218.95K1j15.7625.1822.6520.74K2j18.5721.4121.4521.87K3j31.2518.9921.4822.97K1j2248.38634.03513.02430.15K2j2344.84458.39460.10478.30K3j2976.56360.62461.39527.621计算(1)计算各列各水平的K值计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。(2)计算各列平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31,SSe=0.83(空列)自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2(3)计算方差2显著性检验根据以上计算,进行显著性检验,列出方差分析表。变异来源平方和自由度均方F值FaA45.40222.7079.6**F0.05(2,4)=6.94B6.4923.2411.4*F0.01(2,4)=18.0C△0.3120.16误差e0.8320.41误差e△1.1440.285总和53.03因素A高度显著,因素B显著,因素C不显著。因素主次顺序A-B-C3优化工艺条件的确定处理号ABC空列试验结果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.9758.65TmiijjCKrss12186.477958.6522nTC4.4586.477)56.97684.34438.248(31)(31231221211CKKKssA7.2224.452AAAdfSSs155.0231.02CCCdfSSs23.3249.62BBBdfSSs415.0283.02eeedfSSs313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(5