标准滴定溶液的配制与标定

1、氢氧化钠标准溶液(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。表1配制氢氧化钠标准滴定溶液配制1000mL溶液配制1000mL溶液所需氢氧化钠饱和溶液的体积/mL标定时所需基准邻苯二甲酸氢钾的质量/g溶解基准邻苯二甲酸氢钾所用无二氧化碳水的体积/mL，1526800.5263800.15.20.650(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：c(NaOH)=式中：V1－滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2－空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m－称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；M－邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。mM（V1-V2）/10002、盐酸标准滴定溶液(1)配制按表2移取规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。表2配制盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)配制1000mL．溶液所需盐酸的体积/mL标定时所需基准无水碳酸钠的质量/g1901.60.5450.80.190.2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：c(HCl)=式中：V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)；M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。mM（V1-V2）/10003、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr207]≈0.1mol/L(1)方法一a、配制称取5g重铬酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。b、标定测定方法:准确加入30.00mL～35.00mL配制好的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7]=0.1mol/L]置于500mL碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20％)。水封,摇匀,于暗处放置10rain。快速加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。结果计算:重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(1/6K2Cr2O7)=式中：c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；V1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V—标定时准确加入的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。(2)方法二a、配制称取4.903g于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，溶于水中，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b、结果计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K2Cr2O7)，数值以摩尔每升(tool／L)表示，按公式计算：c(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)c1VmMV/1000式中：m—称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；y—重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。4、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203）≈0.1mol/L](1)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。(2)标定方法一a、测定方法称取0.15g于120℃±5℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20％)，水封，摇匀，于暗处放置10min。快速加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(Na2S2O3)=式中：V1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03);方法二a、测定方法准确加入30．00mL～35．00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)≈o．1mol／L]，置于500mL碘量瓶mM(V1-V2)/1000中，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=O.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(59／L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验。取200mL水，加0．05mL配制好的碘标准滴定溶液c(1/2Iz)≈0.1mol/L及3mL淀粉指示液(5g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(Na2S2O3)=式中：C1—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1—标定时准确加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0.05—空白试验中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。5、高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMn04)≈0.1mol/L(1)配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处，保存两周。用滤板孔径为5um～10um玻璃砂坩埚过滤于清洁的棕色瓶中。过滤高锰酸钾标准滴定溶液所使用的滤板孔径为5pm～10pm玻璃砂坩埚预先应以同样的高锰酸钾标准滴定溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾标准滴定溶液洗涤二至三次。(2)标定方法一a、测定方法称取0.2g于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准草酸钠，精确至0．0001g，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO。)≈0.1mol／L]滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30S不褪色。同时作空白试验。(V1-0.05)c1V-V2b、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(1/5KMnO4)=式中：V1—滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准草酸钠质量的数值，单位为克(g)；M—草酸钠(1/2Na2C2O4)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=66.70)。方法二a、测定方法准确加入30.00mL～35.00mL配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)≈0.1mol/L]，置于500mL碘量瓶中，加2g碘化钾、20mL硫酸溶液(20％)，水封，摇匀，置于暗处放置5min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)一0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。b、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算：c(1/5KMnO4)=式中：C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V1一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V—标定时准确加入的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。mM(V1-V2)/1000(V1-V2)c1V6、硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH3)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L(1)配制称取40g硫酸亚铁铵[(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(20％)中，加700mL水，摇匀。(2)标定a、测定方法称取0.15g于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，加150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用配制好的硫酸亚铁铵溶液{c[(NH3)2Fe(SO4)2]≈0.1mol/L}滴定至溶液呈黄绿色，加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液(1g／L)继续滴定至紫红色变为绿色。b、结果计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c[(NH3)2Fe(SO4)2]，数值以摩尔每升(mol／L)表示，按公式计算：c[(NH3)2Fe(SO4)2]=式中：m称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；V滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M重铬酸钾(I／6K2Cr：Ot)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。注：本标准滴定溶液极易被氧化，在使用前标定有利于测定结果的准确。7、硝酸银标准溶液的配制和标定二、原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。三、试剂1、固体试剂AgNO3（分析纯）。mVM2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5gK2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。四、步骤1、配制0.1mol/LAgNO3溶液称取8.5gAgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定AgNO3溶液准确称取基准试剂NaCl0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴