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章末整合一、化学实验基本方法第一章从实验学化学二、以物质的量为中心的各物理量的相互关系实验名称注意事项适用范围实例过滤①一贴、二低、三靠；②在定量实验中要洗涤分离固体与液体，如氯化钠溶液中的泥沙蒸发结晶①不超过蒸发皿容积的三分之二；②不断搅拌；③利用余热蒸干；④溶质不易分解、氧化分离溶液中的溶质，如从氯化钠溶液中得到氯化钠固体分液①分液漏斗中塞子打开或塞子上的凹槽对准分液漏斗中的小孔；②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出分离互不相溶的液体，如分离水和汽油的混合物专题一几种分离物质方法的注意事项及适用范围实验名称注意事项适用范围实例萃取①萃取剂要与原溶剂互不相溶互不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大，溶质不与萃取剂反应；②萃取后得到的仍是溶液，一般要通过蒸馏等方法进一步分离如从碘水中提取碘蒸馏①加沸石，防止暴沸；②温度计水银球的位置；③冷凝管的水流方向；④不可蒸干；⑤分离沸点不同的液体如从石油中得到汽油续表[例1]实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠的氯化钠。某学生设计了如下方案：图1－Z－1如果此方案正确，那么：(1)操作①是否可改为加入硝酸钡溶液？为什么？_________________________________________________。(2)进行操作①后，如何判断SO2－4已除尽？为什么？_________________________________________________。(3)操作②的目的是________，为什么不先过滤后再加碳酸钠溶液？理由是__________________________。解析：本题实质上是考查如何除去氯化钠溶液中混有的硫酸钠，解题关键是提纯的原则：不增、不减、易分离、易复原。操作①不能改为硝酸钡溶液，因硝酸盐均为易溶于水的物质，在后续过程中无法除去NO－3。检验SO2－4是否除尽可利用SO2－4与Ba2＋生成白色沉淀这一特征反应进行。答案：(1)否，因为改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO－3，以后操作中无法除去(2)取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀生成说明SO2－4已除尽(3)除去过量的Ba2＋减少一次过滤操作能引起误差的一些操作因变量c/mol·L-1m(溶质)V(溶液)托盘天平①天平的砝码沾有其他物质或已生锈增大——偏大②药品、砝码左右位置颠倒减小——偏小③称量易潮解的物质(如NaOH)时间过长减小——偏小④用滤纸称易潮解的物质(如NaOH)减小——偏小⑤溶质含有其他杂质减小——偏小专题二配制溶液时的误差分析能引起误差的一些操作因变量c/mol·L-1m(溶质)V(溶液)量筒⑥用量筒量取液体(溶质)时，仰视读数增大——偏大⑦用量筒量取液体(溶质)时，俯视读数减小——偏小烧杯及玻璃棒⑧溶解前烧杯内有水————无影响⑨搅拌时部分液体溅出减小——偏小⑩移液后未洗涤烧杯和玻璃棒减小——偏小续表能引起误差的一些操作因变量c/mol·Lm(溶质)V(溶液)容量瓶⑪未冷却到室温就注入容量瓶定容——减小偏大⑫向容量瓶转移溶液时有少量液体流出减小——偏小⑬定容时，水加多了，用胶头滴管吸出减小——偏小⑭定容后，经振荡、摇匀、静置，液面下降再加水——增大偏小⑮定容时，仰视读刻度数——增大偏小⑯定容时，俯视读刻度数——减小偏大⑰配好的溶液装入干净的试剂瓶时，不慎溅出部分溶液————无影响续表[例2]下列配制的溶液浓度偏高的是()A．配制稀盐酸用量筒量取浓盐酸时，俯视刻度线B．用量筒量取所需的浓盐酸倒入烧杯后，再用水洗量筒2～3次，洗液倒入烧杯中C．称量11.7gNaCl配制0.2mol/LNaCl溶液时，砝码错放在左盘D．定容时仰视刻度线解析：配制稀盐酸用量筒量取浓盐酸时，俯视刻度线导致浓盐酸的体积比要求的量少，所以使配得的溶液浓度偏低；洗涤量筒的液体不能转移到容量瓶中，如转移到容量瓶中导致配制的溶液的浓度偏大；若物与砝码放错位置，使得称得的质量偏小，所以配制的溶液浓度偏低；定容时仰视刻度线说明液面比刻度线要高，配得的溶液的体积偏大，浓度偏小。答案：B1．(2011年广东肇庆检测，双选)下列实验操作中正确的是()A．氯水、漂白粉、碳酸氢铵、硝酸铵都必须密封保存B．实验室制蒸馏水时，应将冷却水从冷凝器的上口通入、下口流出C．分液操作时，分液漏斗中上层和下层液体都可以直接从下口放出D．蒸发结晶时，当出现较多晶体、剩少量溶液时，应停止加热用蒸发皿余热蒸干答案：AD2．(2011年广东广州检测)下列实验设计中能达到预期目的的是()A．将氯化铵和硝酸钾的混合物用溶解、过滤的方法分离B.用碳酸钠溶液区分氯化钠溶液、氯化钡溶液和硝酸钙溶液C．将氢气和氧气的混合气体通过灼热的氧化铜除去氢气D.将氯化钾和二氧化锰的混合物用溶解、过滤和蒸发的方法分离解析：A项，氯化铵和硝酸钾都可溶于水，过滤不能达到分离目的；B项，碳酸钠与氯化钡溶液和硝酸钙溶液都可生成白色沉淀，不能区分；C项，不能达到除去的目的；D项，二氧化锰不溶于水，氯化钾溶于水，过滤可分离。答案：D3．(2011年广东惠州模拟)除杂时加入的试剂须稍加过量，最后过量的物质可用物理或化学方法除去。现要除去NaCl溶液中少量的CaCl2、Na2SO4，下列选用试剂及加入的顺序正确的是()A．BaCl2、Na2CO3、HClB．Na2CO3、BaCl2、HClC．Ba(NO3)2、Na2CO3、HClD．BaCl2、Na2CO3、H2SO4解析：本题提纯NaCl有三个关键的点：①是除SO2－4只能加BaCl2，不能加Ba(NO3)2；②先加BaCl2，再加Na2CO3；③最后只能加盐酸除CO2－3。答案：A4．下列物质分离的方法正确的是()A.从碘水中提取碘：用酒精萃取B.除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体C.除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤D.除去CO2中的少量HCl：通入饱和NaHCO3溶液，收集气体5．(2011年广东广州检测)配制一定体积、一定物质的量浓)度的溶液，下列操作会使配得的溶液浓度偏小的是(A.容量瓶中原有少量蒸馏水B.定容时观察液面俯视C.滴管加水时，有少量水滴到容量瓶外D.溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯答案：D6．(2011年广东佛山检测节选)用18mol/L浓硫酸配制100mL3.0mol/L稀硫酸的实验步骤如下：①计算所用浓硫酸的体积；②量取一定体积的浓硫酸；③溶解；④检漏、转移、洗涤；⑤定容、摇匀。回答问题：下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)(1)所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中______。(2)容量瓶用蒸馏水洗涤后残留有少量的水________。(3)所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤________。(4)定容时俯视溶液的凹液面________。答案：(1)偏小(2)无影响(3)偏小(4)偏大