晶体X射线衍射实验报告报告

1中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业1202班级姓名余博华学号010607120228同组者实验日期2014年12月14日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDIJade6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发2出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。（3）衍射光路２、物相定性分析1)每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2)记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件3)从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4)多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X的质量分数可表示为：NAiiAiXAXXKIKIW式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称3式中AOAlXOAlXAKKK3232右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：BABAAAKIIIWABAABBBWKIIIW1三、仪器与材料1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade63)实验材料：CuO、FeMnO试样四、实验步骤1测量数据1)准备CuO样品；2)打开X射线衍射仪；3)按下“Door”按钮，听到报警；4)向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5)向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6)打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1实验参数设定：仪器扫描范围扫描度电压电流D/max2500型X射线衍射仪10-808°/min40KV250mA7)按相同的实验条件测量FeMnO样品的衍射数据。2物相鉴定1)打开Jade，读入衍射数据文件；2)鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;3)选择“Chemistryfilter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；5)在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，4直至全部物相鉴定出来。6)鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。3物相定量分析1)在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2)完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；3)选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4)选择菜单“Options|EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5)按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式:babOAlaOAlabRIRRIRKKK3232,)(abbaaaKIIIW五实验数据处理1物相鉴定结果(1)CuO说明：已知样品为Cu的氧化物，在元素周期表中选择Cu、O两种元素检索；检出第一相为CuO，第二相为Cu，第三相为Cu2O。（2）FeMnO5说明：已知样品为一种Fe-Mn-O合金，在元素周期表中选择Fe、Mn、O三种元素检索；检出第一相为MnO，第二相为Fe3O4。2定量分析结果(1)CuOCu的I/Ic(RIR)=8.86CuO的I/Ic(RIR)=3.76Cu2O的I/Ic(RIR)=8.28babOAlaOAlRIRRIRKKK3232CuCuO=2.356CuCu2OK=baRIRRIR=1.07CopperOxide=80.6%Cuprite,syn=15.0%Copper=4.5%Wt%CopperOxide-CuOWt%=80.6(23.7)Cuprite,syn-Cu2OWt%=15.0(4.4)Copper-CuWt%=4.5(1.3)QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaks6W（Cu2O）=15.0%W（CuO）=80.6%W（Cu）=4.5%（2）FeMnOFe3O4的I/Ic(RIR)=5.13MnO的I/Ic(RIR)=4.95babOAlaOAlRIRRIRKKK3232Fe3O4MnO=1.036Manganosite,syn=43.5%Magnetite=56.5%Wt%Manganosite,syn-MnOWt%=43.5(3.7)Magnetite-Fe3O4Wt%=56.5(4.8)QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaksW（Fe3O4）=56.5%W（MnO）=43.5%3点阵常数精确测定结果(1)CuOPDF卡片数据如下Cu2OI/Ic(RIR)=8.28Cubic,Pn-3m(224)Z=2CELL:4.258x4.258x4.25890.0x90.0x90.0Density(c)=6.154StrongLines:2.46/X2.13/31.51/31.28/23.01/12-Thetad(?)I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^229.6463.01095.4(110)14.8230.16612.0868236.5202.4584100.0(111)18.2600.20342.5558342.4222.129034.4(200)21.2110.23492.9512452.6061.73831.1(211)26.3030.28763.6145661.5501.505426.4(220)30.7750.33214.1737865.7361.41930.1(221)32.8680.35234.4269969.7881.34650.3(310)34.8940.37134.66631073.7371.283819.7(311)36.8690.38954.89411177.6091.22924.3(222)38.8040.40685.111712785.1991.13800.2(321)42.6000.43945.521314点阵常数为4.258x4.258x4.258CuI/Ic(RIR)=8.86Cubic,Fm-3m(225)Z=4CELL:3.61505x3.61505x3.6150590.0x90.0x90.0Density(c)=8.932StrongLines:2.09/X1.81/41.28/21.09/22-Thetad(?)I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^243.3152.0872100.0(111)21.6580.23963.0104350.4471.807542.8(200)25.2240.27663.4761474.1231.278117.1(220)37.0610.39124.9160889.9331.090015.6(311)44.9660.45875.764511点阵常数为3.61505x3.61505x3.61505CuOI/Ic(RIR)=3.76Monoclinic,C2/c(15)Z=4CELL:4.687x3.422x5.1390.0x99.5x90.0Density(c)=6.509StrongLines:2.32/X2.52/92.53/42.31/31.87/31.51/21.38/11.58/12-Thetad(?)I(f)(hkl)Theta1/(2d)2pi/dn^232.5282.75047.4(110)16.2640.18182.284535.4542.529836.5(002)17.7270.19762.483635.5582.522692.3(-111)17.7790.19822.490738.7362.3226100.0(111)19.3680.21532.705238.9332.311429.2(200)19.4670.21632.718446.2741.96041.9(-112)23.1370.25513.205148.7421.866726.3(-202)24.3710.26793.365951.3751.77701.2(112)25.6870.28143.535853.5121.71109.2(020)26.7560.29223.672256.7501.62080.8(021)28.3750.30853.876558.3001.581412.7(202)29.1500.31623.973361.5631.505116.5(-113)30.7820.33224.174565.8431.417312.5(022)32.9220.35284.433366.2481.409612.4(-311)33.1240.35474.457466.4911.40506.6(310)33.2460.35594.471967.9321.37877.4(113)33.9660.36274.557368.1281.375214.4(220)34.0640.36364.568968.9201.36130.4(-221)34.4600.36734.6155871.7021.31520.3(-312)35.8510.38024.777472.4051.30415.3(311)36.2020.38344.817872.9811.29530.3(221)36.4910.38604.850975.0291.26494.4(004)37.5140.39534.967375.2791.26136.2(-222)37.6400.39644.981479.7781.20110.2(023)39.8890.41635.231180.2011.19591.4(-204)40.1000.41815.254282.3901.16953.2(-313)41.1950.42755.372483.1011.16133.1(222)41.5500.43055.410483.5981.15572.8(312)41.7990.43265.436886.5561.12361.0(-402)43.2780.44505.592086.8001.12110.6(-223)43.4000.44605.604688.0241.10860.1(114)44.0120.45105