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水质在线监测仪技术培训手册EST-2001CODcr在线自动监测仪2020年4月29日培训目录一、基础知识二、仪器介绍三、安装调试四、巡检维护五、仪器验收一、基础知识介绍1、安全知识只有指定的专业技术人员才能进行安装、调试和维护工作。确认电源处于断开状况下再接线，以避免发生触电及火灾。仪器必须具备可靠的接地，避免发生触电及设备损坏。接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。配制硫酸溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入硫酸中！消解液和浓硫酸是强腐蚀液体，硫酸汞是有毒化学品，人体不能直接接触，应严格按照使用规程进行操作。仪器测定分析后的废液具有一定的腐蚀性和毒性，应做好净化或回收处理。2、化学需氧量（COD）概念：在一定条件下，经重铬酸钾（强氧化剂）氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐（强氧化剂）相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。根据氧化剂的不同，又可分为CODcr和CODMn（高锰酸盐指数），后者主要用于地表水、地下水以及饮用水的监测。除特别说明，化学需氧量一般就是指CODCr。3、CODCr国标方法与仪器比较项目国标方法COD仪器重铬酸钾浓度0.25(COD50)0.025(COD50)根据COD范围选择不同的重铬酸钾浓度试剂加入良水样1020305重铬酸钾510155硫酸15304513-15加热温度145℃160℃左右反应时间加热回流2小时加热消解20~50分钟4、常见的CODCr检测方法检测方法国标相关性适用性安装调试抗氯干扰重铬酸钾消解、亚铁铵滴定一致，测量范围大适用各种类型水质简单，不需作标准曲线抗氯最高可达10000mg/l重铬酸钾消解、比色较好相关性，无法检测极高浓度颜色、悬浮物影响检测较简单，但需做标准曲线较低，AgCl悬浮物干扰测定重铬酸钾消解、库仑滴定较好相关性，不适用高氯水样适用范围小简单，不需做标准曲线很低，硫酸汞导致电极中毒重铬酸钾消解、电极滴定法一般适用范围小较简单，但需做标准曲线较低HO基、臭氧直接氧化较差适用范围小麻烦，需做系列标准曲线一般供氧量耗氧量重铬酸钾溶液空白实验水样测定5、CODCr滴定法的检测原理亚铁铵消耗量耗氧量亚铁铵标定空白实验水样测定COD二、仪器知识介绍1、性能特点国标（GB11914-89）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性，已通过中国环境产业协会认证，检测数据具有法定效力。有很宽的量程范围（COD5-10000mg/L），和极强的抗氯离子干扰能力，可直接检测氯离子含量达10000mg/L的水样。新颖的电热设计，确保高的氧化率和寿命。断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。齐全的接口设计和配套软件，便于与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便。采样方式可设定为定时采样，也可以设定为等比例采样。有较强的可扩展性，可最多设置四个采样点的水质分析，方便污水处理的流程控制。2、工作原理水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强硫酸介质中加热回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。CODcr(O,mg/L)=式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V1—空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V2—试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V0—试料的体积，ml；8000—1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。C(V1-V2)8000V03、仪器所需试剂所需试剂硫酸H2SO4、硫酸汞HgSO4、硫酸银Ag2SO4、重铬酸钾(K2Cr2O7）、硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4）26H2O、纯水和自来水、废水（或邻苯二甲酸氢钾）。注：所需试剂为分析纯或基准纯。配制方法首先确定测量范围即量程，然后再根据量程选配试剂，具体配制方法请参照使用说明书。4、终点判定原理化学反应方程式14H++Cr2O72-+6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O未到终点+0++刚到终点00++刚过终点0+++电子转移Fe2+-e=Fe3+Fe3++e=Fe2+Cr6++e=Cr3+5、终点判定示意图氧化还原电位硫酸亚铁铵Cr6+Cr3+Fe3+Cr3+Fe3+Fe2+电极两端电流108mV11、分析部分功能介绍（一）计量杯：计量重铬酸钾和水样的量具，计量杯容积为2.5ml。电磁阀1（V1）：将计量后的水样、试剂和纯水导入加热杯中。电磁阀2（V2）：将加热消解后的溶液导入滴定池中。电磁阀3（V3）：排泄分析后的废液。蠕动泵1（P1）：重铬酸钾试剂注入泵。蠕动泵2（P2）：水样采样。蠕动泵3（P3）：蒸馏水注入泵。蠕动泵4（P4）：硫酸亚铁铵试剂注入泵。蠕动泵5（P5）：硫酸+硫酸银试剂注入泵。11、分析部分功能介绍（二）冷却风扇1（F1）：滴定池冷却风扇。冷却风扇2（F2）：加热杯冷却风扇。加热杯：加热消解水样的容器。亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。磁力、空气搅拌器（JBQ）：亚铁铵滴定反应溶液的搅拌装置。空气泵（AP1）：将计量杯中残余试液吹入加热杯中。冷却水潜水泵（WP2）：加热回流冷却水潜水泵。冷凝管：加热回流装置。试剂箱：存放化学试剂和器皿。12、控制部分功能介绍触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断的故障性质、单元功能执行时间等。打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。主控开关：控制整机电源。通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等）传感器：检测和输出计量杯水位、电极电压等。三、现场安装调试1、安装前准备工作现场情况调查：采样距离；水样状况，如COD浓度范围、氯离子含量以及悬浮物情况等；化验室状况，包括人员素质、试剂以及设备；仪器站房等。安装前工作确认：试剂准备情况确认，安装所需材料确认，排放口规范确认，采样点以及外接系统确认，设备到货情况确认，其它特殊事项：如当地或上级环保部门检查以及验收等。其他辅助工作：仪器站房的设计与建设，采样管路的设计与施工、保温防冻措施以及采样泵的选型与安装等。2、安装调试步骤（一）现场开箱验货：由双方或多方人员现场开箱验货，填写验货凭证，并签字确认；仪器现场就位：将仪器安装固定在监测室合适的位置；仪器现场组装：安装计量杯、消解杯、冷凝管、加热器、冷却水泵和相应线路的连接；仪器所需试剂就位：包括标样、蒸馏水以及相应管路插到对应的试剂中；仪器上电：仪器上电前应先行检查电源状况，包括电压是否稳定以及零线、火线是否正确等；仪器相关参数设置：取样时间，加硫酸时间，加热消解时间冷却时间以及混合时间等；2、安装调试步骤（二）仪器各部件功能测试：进入动作测试菜单，测试各个器件工作是否正常、调整相应部件工作状况以及及时申请有问题的配件等；仪器相关参数调整确认：调压器输出电压及混合进气量等；仪器清洗数遍：特殊情况下，可以通过做一次空白标定以便清洗消解杯等玻璃器皿的内壁；仪器标定：先进行亚铁铵标定，再进行空白标定，一般连续标定数次，直到相邻2次误差满意为止；标样测定：测定准备好的标样数次，测试仪器的重复性和准确性，看测量结果是否在允许误差范围内，如误差过大，则重新标定仪器或调整相关参数，使测试结果误差在允许范围内；2、安装调试步骤（三）水样测试：标样测试合格后，进行实际水样的测试，有条件的地方与实验室进行比对，最后将仪器切换到自动状态；通讯连接：检查COD仪器数字信号和模拟信号是否正常，查看COD仪器与数据采集器之间的通讯联结是否正常；客户培训：就仪器的操作和日常管理与维护以及简单的故障、错误信息处理对客户进行培训，有关的安全知识培训；仪器交接：仪器转入自动运行后移交客户管理运行，填写相关工作表格并交客户签字；3、安装调试常见问题屏幕不显示：有没有通上电，开关电源，漏电保护开关，保险丝烧段，接线端子是否松动等；冷凝管插破：硫酸管剪成长条斜口再插；第一次亚铁铵标定出现试剂异常：玻璃器皿内壁脏，进行一次空白标定，通过加热以清洁玻璃内壁；采样三通连接：在Ф6的软管中套一截Ф4的聚四氟管，再插入到三通取样连接头中，外接采样管的出口端加装一个球阀；排泄管和溢流管不要留太长。4、仪器标定亚铁铵标定即用重铬酸钾标准溶液标定硫酸亚铁铵浓度，连续标定数次，直到相邻2次误差在允许范围之内，标定时间一般在150-180秒为佳。仪器每天可自动执行一次。空白标定即用蒸馏水代替水样进行测定，并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。连续标定数次，直到相临2次的误差在允许的误差范围内，标定的空白值一般比理论值小10～20个单位。COD理论值=8000×CC---重铬酸钾标准溶液浓度mg/l标样测定即测定准备好的标样，测试仪器重复性和准确性是否在允许的误差范围内。5、通讯连接（一）模拟信号：分4-20mA和0-20mA两种，仪器参数设置中的测量范围即对应于20mA，通常以4-20mA输出为主。4-20mA与COD换算I=4+×164-20mA微调若出现实际输出电流与计算值相差较大时，可通过调节微调电阻WR7来达到。I(mA)COD0420COD测量范围xyCOD测量值COD测量范围6、通讯连接（二）数字信号：分RS232和RS485两种，通常用RS232。a.通讯方式：仪器选择通讯方式2；b.通讯协议：(2400,8,N,1;HEX)波特率为2400bit；数据格式为8，N，1；和校验不包括起始字符，且为一个字节；所有字符均为十六进制数；c.电压检查：针编号名称缩写信号方向正常电压2信号发送SD仪器→外部设备-7~-9V3信号接受RD仪器←外部设备0(-7~-9V)5公共接地GND------------四、仪器的验收PASS1、用户验收验收方案和项目的协商与确定：包括零点漂移、量程漂移、准确性与重复性，高、中、低浓度实际水样比对，连续运行考核时间等；验收标准：一般以仪器说明书上所列的性能指标为准；仪器校验：在比对前用标样校正仪器；仪器性能测试与水样比对实验；填写并出具验收报告。2、环保部门验收了解验收方案和内容：包括零点漂移、量程漂移、准确性与重复性，高、中、低浓度实际水样比对，连续运行考核时间等；标定仪器：用高、中、低三个浓度的标样校正仪器，有条件的地方再比对几个实际水样；按验收方案进行仪器相关性能测试以及实际水样的比对实验；提交仪器验收所需的文件和记录：包括仪器安装、调试记录，仪器运行记录以及维修记录等。3、日常工作表格安装前：安装前准备情况调查表、现场勘察表、安装前准备情况确认表、外接系统材料和试剂配方。安装调试：开箱验货单、怡文在线仪器现场安装流程表、仪器的安装调试记录表、竣工验收表、用户培训记录表。巡检维护：检查内容表。故障维修：售后服务记录表。