第五章-扫描电子显微镜

第五章扫描电子显微镜赵鸽第五章扫描电子显微概述电子束与样品作用时产生的信号扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜的主要性能表面形貌衬度及其应用原子序数衬度原理及其应用5.1概述扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscope--SEM）是通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。SEM成像原理与TEM不同，不用电磁透镜放大成像；新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下，放大倍数可从数倍原位放大到30万倍；景深大，可用于显微断口分析，不用复制样品；样品室大，可安装更多的探测器，因此，与其它仪器结合，可同位进行多种分析，包括形貌、微区成分、晶体结构。5.2电子束与固体样品作用时产生的信号样品在电子束的轰击下，会产生各种信号。背散射电子二次电子吸收电子透射电子特征X射线俄歇电子5.2电子束与固体样品作用时产生的信号样品在电子束的轰击下，会产生如图所示的各种信号。背散射电子二次电子吸收电子透射电子特征X射线俄歇电子背散射电子背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用Ib示背散射电子流。背散射电子的强度与试样的原子序数由密切关系。背散射电子的产额随原子序数的增加而增加。用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。二次电子在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。用IS表示二次电子流。是从表面5-10nm层内发射出来的，能量0-50电子伏。•二次电子对试样表面状态非常敏感，能非常有效地显示试样表面的微观形貌。•二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显。不能进行成分分析。吸收电子入射电子中一部分与试样作用后能量损失殆尽，不能再逸出表面，这部分就是吸收电子。用IA表示。若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有IA=I0-（Ib+IS）(I0—入射电子流)吸收电子信号调制成图像的衬度恰好和背散射电子或二次电子信号调制的图像衬度相反。与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，因Se产额与原子序数无关，则背散射电子较多的部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之亦然；吸收电子能产生原子序数衬度，可以用来进行定性的微区成分分析。透射电子如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。用IT示透射电子流。这种透射电子是由直径很小（10nm）的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构决定的。可利用特征能量损失ΔE电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱（EELS）。特征X射线指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。根据莫塞莱定律，λ=1/（z-σ）2，可进行成分分析。X射线一般在试样的500nm-5μm范围内发出。俄歇电子在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量很低，一般为50-1500eV。只有在距离表层1nm左右范围内（即几个原子层厚度）逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表层成分分析。LKLLKK光电子俄歇电子LKMLKLK俄歇电子俄歇电子特别适用做表层成分分析。其它此外，样品中还会产生如阴极荧光、电子束感生效应等信号，经过调制也可用于专门的分析。5.3扫描电子显微镜的构造和工作原理SEM是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。5.3.1电子光学系统电子光学系统：包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1）电磁透镜功能：聚焦电子束，束斑，使50um→数nm斑点。一般三级透镜来完成。前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小，第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器。SEM中束斑越小，即成像系元越小，相应的分辨率就愈高。2）扫描线圈其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。3）样品室功能：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。新式电镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。（拉伸、疲劳）5.3.2信号收集处理和图像显示记录系统二次电子，背散射电子，透镜电子的信号都可采用闪烁计数器检测。原理：信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视上面频放大后就成为调制信号。信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大后就成为调制信号。5.3.3真空系统为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般为10-4-10-5mmHg。5.4SEM的主要性能分辨率放大倍数景深5.4.1分辨率SEM的分辨率高低与检测信号种类有关。各种信号成像分辨率（nm）信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10•入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。•对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积•各信号间分辨率的差异可用入射电子束的作用体积图说明三大因素分辨率检测部位原子序数检测信号类型电子束束斑大小SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于5nm。5.4.2放大倍数Ac→荧光屏上扫描幅度AS→样品上扫描幅度90年代后期生产的SEM的放大倍数从数倍—80万倍。ScAAM5.4.3景深电子束在样品上高低不同部位同时聚焦的能力。用距离表示。样品上高低不同部位同时聚焦的能力，用距离表示。5.4.3景深5.5表面形貌衬度原理及其应用扫描电子显微镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极管荧光屏上不同区域出现不同亮度，获得具有一定衬度的像。5.5.1二次电子成像原理SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10nm）成像原理：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。5.5表面形貌衬度原理及其应用5.5.1二次电子成像原理SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10nm范围）二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。成像原理因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图如下：因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多。1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。实际样品中二次电子的激发过程示意图对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多，但形成二次电子衬度的原理是相同的。实际样品中二次电子的激发过程示意图5.5.2SE形貌衬度的应用1.样品表面形貌观察（1）烧结体烧结自然表面观察5.5.2SE形貌衬度的应用1.样品表面形貌观察（1）烧结体烧结自然表面观察（2）金相表面观察（2）金相表面观察2.断口分析沿晶断口韧窝断口解理断口纤维增强复合材料断口沿晶断口这是一张普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。韧窝断口这是一张典型的韧窝断口照片。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部较为平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒也是比较亮的。解理断口解理断裂是沿某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于bcc的α-Fe来说，其解理面为（001）。从图中可以清楚的看到，由于相邻晶粒的位向不同（二晶粒的解理面不在同一个平面上，且不平行），因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处（过界时）开始形成河流花样（解理台阶）。纤维增强复合材料断口图为碳纤维增强陶瓷复合材料的断口照片。可以看出，断口上有很多纤维拔出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，所以断口上有大量露头的拔出纤维及纤维拔出后留下的孔洞。材料变形与断裂动态原位观察双相钢复合材料双相钢图示为双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察结果。裂纹萌生裂纹扩展可见，裂纹萌生于铁素体中，扩展过程中遇到马氏体受阻；加大载荷，马氏体前方的铁素体产生裂纹，而马氏体仍未断裂；继续加大载荷，马氏体才断裂，将裂纹连接起来向前扩展。复合材料图为Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程的原位观察结果。可以看出，裂纹遇到Al3Ti颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒也产生断裂。5.6原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子衬度原理及其应用吸收电子的成像5.6.1背散射电子的衬度原理及应用背散射电子用于：形貌分析——来自样品表层几百nm范围成分分析——产额与原子序数有关晶体结构分析——基于通道花样衬度1.背散射电子形貌衬度用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低。背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅上加一正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。二次电子和背散射电子的运动路线凹坑样品的扫描电镜照片凹坑底部清晰可见2．背散射电子原子序数衬度原理原子序数对背散射电子产额的影响在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。背散射电子原子序数衬度原理利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。形貌衬度与成分衬度的分离在二次电子像中有背反射电子的影响；在背反射电子像中有二次电子的影响。因此二次电子像的衬度，既与试样表面形貌有关又与试样成分有关。只有利用单纯的背反射电子，才能把两种衬度分开。今年出现一种新型的背散射电子检测器，它是由对称的装在样品上方的一对硅半导体组成。就原子序数角度而论，两个检测器收